[发明专利]一种化学合成及纯化莫西克汀的方法有效
| 申请号： | 201510078437.1 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN104628740B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 李爱科 | 申请（专利权）人： | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙)13125 | 代理人： | 高宝新 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化学合成 纯化 莫西克汀 方法 | ||
1.一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将纯度65％以上的尼莫克汀进行上保护反应，得上保护粗产物；
(2)将上述上保护粗产物进行氧化反应，得氧化粗产物；
(3)将上述氧化粗产物进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩去除洗脱液中的低极性有机溶剂后得到氧化纯品；
(4)将上述氧化纯品进行脱保护反应，得脱保护产物；
(5)对上述脱保护产物经肟化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩去除洗脱液中的低极性有机溶剂后，过滤，真空干燥，得到高纯度的莫西克汀，其中莫西克汀纯度高于96％，最大单杂含量低于0.3％。
2.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)、(5)中的低极性有机溶剂为乙醇、丙酮中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)、(5)中的低极性有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)、(5)中的大孔吸附树脂为层析一号、LK20SS-100树脂任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)、(5)中的大孔吸附树脂为LK20SS-100树脂。
6.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)中进行大孔吸附树脂层析纯化过程中所用的洗脱液为77-85％丙酮。
7.根据权利要求6所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)中进行大孔吸附树脂层析纯化过程中所用的洗脱液为80％丙酮。
8.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)中层析纯化的上样量为10-15g/L，所采用的大孔吸附树脂为LK20SS-100树脂。
9.根据权利要求8所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(3)中层析纯化的上样量为10g/L。
10.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(5)中进行大孔吸附树脂层析纯化过程中所用的洗脱液为60-67％丙酮。
11.根据权利要求10所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(5)中进行大孔吸附树脂层析纯化过程中所用的洗脱液为65％丙酮。
12.根据权利要求1所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(5)中层析纯化的上样量为10-15g/L，所采用的大孔吸附树脂为LK20SS-100树脂。
13.根据权利要求12所述的一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，其特征在于：所述步骤(5)中层析纯化的上样量为优选10g/L。
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