[发明专利]一种恩拉霉素的精制方法有效
| 申请号： | 201510078756.2 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN104926926B | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 张勇军;王继栋;张辉;熊正军;吴志卿;陈正杰;陈姣;白骅 | 申请（专利权）人： | 浙江海正药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/08 | 分类号： | C07K7/08;C07K1/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 恩拉霉素 精制 产品纯度 高纯度 粗品 收率 沉淀 | ||
1.一种恩拉霉素的精制方法，其特征在于，所述方法包括：
(a)使恩拉霉素溶解在含有有机溶剂的酸性水溶液中；或者
(a’)使恩拉霉素溶解在含有有机溶剂和水的混合溶剂中，接着将所得溶液的pH值用酸调节至酸性；以及
(b)用碱调节步骤(a)或(a’)所得溶液的pH值，从而得到恩拉霉素的沉淀物；
其中，
步骤(a)或(a’)所得溶液中恩拉霉素的浓度为100-150g/L，
步骤(a)或(a’)所述的有机溶剂为醇类溶剂，所述混合溶剂中醇类溶剂的体积百分含量为60％-90％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述酸性水溶液的pH值为2.0-5.0。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述酸性水溶液的pH值为2.0-4.0。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述酸性水溶液的pH值为2.5-3.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(a’)所得溶液的pH值调节至2.0-5.0。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将步骤(a’)所得溶液的pH值调节至2.0-4.0。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，将步骤(a’)所得溶液的pH值调节至2.5-3.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，用碱调节步骤(a)或(a’)所得溶液的pH值至6.5-9.0。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，用碱调节步骤(a)或(a’)所得溶液的pH值至7.0-8.5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(a)或(a’)所得溶液中恩拉霉素的浓度为110-140g/L。
11.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中醇类溶剂的体积百分含量为65％-88％。
12.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中醇类溶剂的体积百分含量为70-85％。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇。
16.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(a’)所述的酸选自盐酸、硝酸或硫酸。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，步骤(a’)所述的酸选自盐酸。
18.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述的碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述的碱选自氢氧化钠。
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