[发明专利]一种纳米磁性吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201510079357.8 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104624175B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 曾碧榕;吴悦广;戴李宗;刘永洲;罗伟昂;何凯斌;许一婷 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F212/08;C08F226/06;C08F2/26;C02F1/28;C02F101/20;C02F103/30 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 磁性 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米磁性吸附剂,其特征在于由空心聚合物微球和磁性Fe304纳米颗粒杂化组成;所述空心聚合物微球含有可配位的吡啶氮原子,空心聚合物微球与Fe304纳米颗粒之间存在配位键,Fe304纳米颗粒稳定生长在空心聚合物微球表面;所述空心聚合物微球由苯乙烯和乙烯基吡啶类单体通过种子乳液聚合方法共聚而成,所述苯乙烯和乙烯基吡啶类单体的质量比为(2~5)∶1。
2.如权利要求1所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)空心聚合物微球乳液的制备
将十二烷基硫酸钠SDS、去离子水水浴超声混合形成水相,将苯乙烯和正辛烷混合形成油相,将油相投入水相中水浴超声后,再将所得体系转移至水浴锅中,氮气氛围下反应,再加入水溶性引发剂继续反应,然后加入乙烯基吡啶类单体的无水乙醇混合液反应,冷却后,即得空心聚合物微球乳液;
2)纳米磁性吸附剂的制备
将FeCl3和FeCl2·4H2O加入去离子水中,再加入步骤1)所得空心聚合物微球乳液中,水浴超声,再将所得体系转移至水浴锅中,加入氨水,在氮气氛围下反应后,冷却,离心,洗涤,干燥后,即得纳米磁性吸附剂,所得纳米磁性吸附剂呈粉末状。
3.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述将十二烷基硫酸钠SDS、去离子水水浴超声的温度为35~40℃;所述将油相投入水相中水浴超声的条件可于35~40℃下水浴超声15~30min;所述水浴锅的温度可为75~80℃。
4.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述氮气氛围下反应的条件是在氮气氛围下机械搅拌使其开始反应。
5.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述加入水溶性引发剂继续反应的时间为6~8h;所述水溶性引发剂可选自过硫酸铵、过硫酸钾、2,2’-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐中的一种,水溶性引发剂的用量按质量百分比可为苯乙烯单体的0.1%~1%。
6.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述加入乙烯基吡啶类单体的无水乙醇混合液反应的时间为8~12h。
7.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述乙烯基吡啶类单体选自2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶的衍生物、4-乙烯基吡啶的衍生物中的一种;所述正辛烷的用量按质量比可为全部单体的1~4倍。
8.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述水浴超声的时间为10~30min;所述水浴锅的温度可为60~80℃;所述在氮气氛围下反应可在氮气氛围下按300~500r/min的速度机械搅拌反应1~3h。
9.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述洗涤采用无水乙醇洗涤2~3次;所述干燥可在65~70℃下真空干燥。
10.如权利要求2所述一种纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述FeCl3、FeCl2·4H2O、氨水、乙烯基吡啶类单体的质量比为(3~2)∶1∶(20~10)∶(8~2)。
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