[发明专利]铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及医学及食品安全监测技术领域，具体涉及一种铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及应用。

背景技术

抗坏血酸又称维生素C，是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素，在生物体内，维生素C是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁，同时它也是一种辅酶。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来，但是人类是最显著的例外。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。人类靠摄入新鲜水果等来补充人体所需维生素C。因此，建立快速、灵敏、准确的抗坏血酸检测方法对于保障人类健康具有重要意义。

目前测定抗坏血酸主要采用荧光法、4-二硝基苯肼法、光度分析法等，这些方法灵敏度高，精确度高，但存在分析时间长，操作复杂，成本昂贵等缺点。化学修饰电极是近年来发展较快的新型检测技术，与传统方法相比，其具有快速、准确、灵敏等优点。目前，已有许多报道采用电化学修饰电极检测抗坏血酸，但这些方法检出限较高，线性范围较窄。

发明内容

为了克服以上现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及应用，具有制备简单、灵敏度高，线性范围宽、检出限低等优点，适合工业化推广应用。

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的技术方案是这样实现的：

铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：玻碳电极进行预处理

将玻碳电极在抛光布上加水和铝粉打磨，每次打磨时间约3-5min，然后洗去电极表面的铝粉，将玻碳电极置于数控超声波清洗器中清洗4-8min，得到处理好的玻碳电极；

步骤二：还原石墨烯的制备

称取600mg氧化石墨烯分散于600mL～1000mL水中，超声振荡1h～2h，然后加入6g～8g水合肼，在80℃水浴条件下搅拌还原10h～12h，然后将反应产物用20μm孔径滤膜抽滤，再用适量无水乙醇冲洗1～2次，然后用大量蒸馏水洗涤，真空干燥，制得还原石墨烯；

步骤三：制备铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极

将步骤二所得的还原石墨烯充分分散于水中，得到3mg·mL^-1石墨烯水溶液,用微量注射器移取10μL的石墨烯水溶液于步骤一所得的玻碳电极中心，在白炽灯下烘干，使得石墨烯负载于玻碳电极表面制得石墨烯修饰的玻碳电极，在含2.0×10^-3mol·L^-1CuSO₄的0.1mol·L^-1Na₂SO₄溶液中，以石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学工作站扫速为0.1V·s^-1，在0.6～-0.6V电压范围内循环扫描15圈，制得铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极。

铜/石墨烯纳米复合材料修饰的玻碳电极的应用，其步骤为：将抗坏血酸配置于基底溶液中，所述基底溶液是0.1mol·L^-1磷酸盐缓冲溶液，其pH为2.0，使用负载有15圈Cu的铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极，测定并记录氧化峰电流I_P，建立抗坏血酸浓度c-氧化峰电流I_P关系曲线；在相同条件下，将待测样品置于基底溶液中测定并记录氧化峰电流I_P，将该氧化峰电流代入所述抗坏血酸浓度c-氧化峰电流I_P关系曲线中，从而确定待测样品中的抗坏血酸浓度。

本发明中，铜/石墨烯纳米复合材料简单迅速的修饰在电极上，改善了电极的传感面积和导电能力，促进了电极表面电子的转移，对抗坏血酸有具有良好的电催化氧化作用。本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极在抗坏血酸检测中具有很好的响应，并且检出限低，线性范围宽，其检出限为2.0×10^-6mol·L^-1，线性范围为5～1555×10^-6mol·L^-1。本发明方法简单，条件易控制，具有良好的灵敏度、便捷性，便于生产。

附图说明

图1是本发明中的铜/石墨烯纳米复合材料的SEM图。

图2是本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极应用于检测抗坏血酸时，不同浓度抗坏血酸的电流响应曲线。

图3是本发明铜/石墨烯纳米复合材料修饰电极应用于检测抗坏血酸时，抗坏血酸浓度c-氧化峰电流I_P关系曲线。

具体实施方式