[发明专利]一种负载光催化剂的SiO2复合气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种负载光催化剂的SiO₂复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：包括光催化剂/SiO₂复合凝胶制备的步骤：

将SiO₂凝胶浸渍于光催化剂溶胶或溶液中，得到光催化剂/SiO₂复合凝胶；将所得光催化剂/SiO₂复合凝胶利用烷基有机溶剂进行沉积陈化处理，

所述烷基有机溶剂为六甲基二硅氧烷、醇类和烷类溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光催化剂为WO₃-TiO₂、Bi₂O₃-TiO₂、Co-TiO₂、Fe₂O₃-TiO₂、V₂O₅-TiO₂、M-TiO₂、ATiO₃。

其中，M为稀土金属、A为碱土金属。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇；所述烷类溶剂为己烷或庚烷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述沉积陈化处理可按下述方法之一进行：

I-1.将所得光催化剂/SiO₂复合凝胶置于烷基有机溶剂中，于50～100℃水浴下陈化沉积，直至光催化剂/SiO₂复合凝胶由透明色变为白色；然后，继续在室温～95℃水浴下陈化0～24h；

I-2.将所得光催化剂/SiO₂复合凝胶置于烷基有机溶剂中，于100～200℃进行溶剂热沉积反应，直至光催化剂/SiO₂复合凝胶由透明色变为白色；然后，继续在室温～95℃水浴下陈化0～24h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将SiO₂凝胶加入至光催化剂溶胶或溶液中，直至浮于光催化剂溶胶或溶液表面的SiO₂凝胶全部没入光催化剂溶胶或溶液液面以下，得到光催化剂/SiO₂复合凝胶。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光催化剂/SiO₂复合气凝胶材料的制备方法包括在沉积陈化后进行改性的步骤，具体可按下述方法之一进行：

II-1.向沉积陈化后的光催化剂/SiO₂复合凝胶胶块液中加入与胶块体积比为0.05～1.0的三甲基氯硅烷进行改性，每24h吸出析出的水；根据出水量和胶块在改性剂中悬浮的情况判断是否继续补充三甲基氯硅烷，若出水量小于胶块中的水体积且胶块未完全浮于改性析出的水面上，则继续补加入与胶块体积比为0.05～1.0的三甲基氯硅烷改性24～72h，直到没有水析出为止；

II-2.向沉积陈化后的光催化剂/SiO₂复合凝胶胶块中加入六甲基二硅氧烷或烷类溶剂和三甲基氯硅烷的混合溶液，其中，六甲基二硅氧烷或烷类溶剂的加入量为胶块能够完全被浸没入溶液中为最低限，三甲基氯硅烷的加入比例为V_TMCS：V_胶块＝0.05:1～1:1，浸泡24h后吸出改性析出的水；根据出水量和胶块在改性剂中悬浮的情况判断是否继续补充三甲基氯硅烷，若出水量小于胶块中的水体积且胶块未完全浮于改性析出的水面上，则继续添加相当于胶块体积0.2～1倍的三甲基氯硅烷改性，重复以上步骤直到不再有水析出为止。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光催化剂溶胶或溶液按下述方法制备：选用相应的能水解生成相应催化剂的前驱体，溶于乙醇、水或乙醇水溶液中，获得相应的光催化剂溶胶或溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述负载光催化剂的SiO₂复合气凝胶材料的制备方法包括在改性后进行干燥的步骤：对改性后的湿凝胶进行常压干燥处理，以0.3～5℃/min升温至100℃，保温2h；再升温至150℃，保温2h，得到负载光催化剂的SiO₂复合气凝胶。