[发明专利]一种沉积物中汞化合物的提取和检测方法

权利要求书

1.一种沉积物中汞化合物的提取方法，其特征在于：它包括以下步骤：

a、取沉积物，加入络合剂，进行络合反应，得络合物，离心，移取出上清液；

b、取a步骤所述的上清液加入离子液体，震荡，离心，取底部沉积相即为富集汞化合物的提取物。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤a所述络合剂为二乙基二硫代氨基甲酸酯、L-半胱氨酸或双硫腙中的任一种。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤a所述沉积物与络合剂的重量体积比为1:25；络合剂的浓度为0.001-0.05％(w/v)。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤a所述络合反应的pH值为2.0-10.0，优选的为4.5。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤a所述络合反应在漩涡震荡的条件下进行，其中，震荡速率为2800rpm，震荡时间为0.5-10min，优选的为1min。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤b所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的任一种。

7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤b中上清液与离子液体的体积比为4000:(10-90)，优选的为4000：60。

8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤b的震荡为漩涡震荡，震荡速率为3000rpm，震荡时间为0.5-10min，优选的为1min。

9.根据权利要求1-8中任一一项所述的提取方法，其特征在于：所述汞化合物为甲基汞、乙基汞或无机汞中的一种或者几种。

10.一种沉积物中汞化合物的检测方法，它包括以下步骤：

(1)分别制备汞化合物的标准溶液和沉积物样品溶液；

所述沉积物样品溶液的制备方法为：取待测沉积物样品，按照权利要求1-9中任一一项所述的提取方法制备得到富集汞化合物的提取物，加入甲醇，作为样品溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱-冷原子荧光光谱联用系统，进行检测；检测条件为：

高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱，流速为2.0mL min^-1，流动相为3％(v/v)乙腈，60mmol/L乙酸铵-乙酸(pH4.5)，0.1％(v/v)2-巯基乙醇；

冷原子荧光光谱的灯电流为35mA，倍增管负高压为300V，载气为流速500mL min^-1的氩气，氧化剂为于5％(m/v)NaOH溶液中的2％(m/v)K₂S₂O₈，还原剂为于5％(m/v)NaOH中的2％(m/v)KBH₄，载流液为7％(v/v)HCl溶液；

(3)制作标准曲线，测定峰面积，计算出沉积物样品中汞化合物的含量。