[发明专利]一种苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510082362.4 申请日: 2015-02-13
公开(公告)号: CN104650025A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 戚朝荣;欧阳露;江焕峰;何海涛;熊文芳;彭优斌;任颜卫 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07D313/08 分类号: C07D313/08;C07D405/04;C07D313/14
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧杂环庚三烯类 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于,以邻氟苯乙炔类化合物和酮作为原料,碱作为促进剂,以有机溶剂为溶剂,在惰性气氛保护下,搅拌条件下升温到80~150℃,反应时间为6~24小时,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏浓缩得到粗产物,再经柱层析提纯得到系列所述苯并氧杂环庚三烯类化合物;

上述反应如下式所示:

其中,R1包括氢,甲基,乙基,氟基,氯基,溴或氰基;

R2包括氢,甲基,乙基,苯基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,对甲基苯基,对甲氧基苯基,吡啶基,呋喃基或3,4-二甲氧基苯基;

R3包括甲基,乙基,苯基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,对甲基苯基,或对甲氧基苯基;

或为环戊酮,环己酮或环辛酮。

2.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述惰性气氛采用氮气、氩气或氦气。

3.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述酮与邻氟苯乙炔类化合物的加入量满足:酮与邻氟苯乙炔类化合物的摩尔比为1~1.5:1。

4.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱为叔丁醇钾,叔丁醇锂,碳酸钾,甲醇钠,乙醇钠,1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或三乙胺。

5.根据权利要求4所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱的加入量满足:碱与邻氟苯乙炔类化合物的摩尔比为0.5~2:1。

6.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,甲苯或1,4-二氧六环,乙腈,N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

7.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析采用的洗脱液为纯正已烷或混合溶剂,所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,其中石油醚和乙酸乙酯之间的体积比为1~50:1。

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