[发明专利]一种苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法有效
申请号: | 201510082362.4 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104650025A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 戚朝荣;欧阳露;江焕峰;何海涛;熊文芳;彭优斌;任颜卫 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D313/08 | 分类号: | C07D313/08;C07D405/04;C07D313/14 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧杂环庚三烯类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于,以邻氟苯乙炔类化合物和酮作为原料,碱作为促进剂,以有机溶剂为溶剂,在惰性气氛保护下,搅拌条件下升温到80~150℃,反应时间为6~24小时,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏浓缩得到粗产物,再经柱层析提纯得到系列所述苯并氧杂环庚三烯类化合物;
上述反应如下式所示:
其中,R1包括氢,甲基,乙基,氟基,氯基,溴或氰基;
R2包括氢,甲基,乙基,苯基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,对甲基苯基,对甲氧基苯基,吡啶基,呋喃基或3,4-二甲氧基苯基;
R3包括甲基,乙基,苯基,对氟苯基,对氯苯基,对溴苯基,对甲基苯基,或对甲氧基苯基;
或为环戊酮,环己酮或环辛酮。
2.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述惰性气氛采用氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述酮与邻氟苯乙炔类化合物的加入量满足:酮与邻氟苯乙炔类化合物的摩尔比为1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱为叔丁醇钾,叔丁醇锂,碳酸钾,甲醇钠,乙醇钠,1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯或三乙胺。
5.根据权利要求4所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱的加入量满足:碱与邻氟苯乙炔类化合物的摩尔比为0.5~2:1。
6.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,甲苯或1,4-二氧六环,乙腈,N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的苯并氧杂环庚三烯类化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后采用柱层析将产物分离纯化;所述柱层析采用的洗脱液为纯正已烷或混合溶剂,所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,其中石油醚和乙酸乙酯之间的体积比为1~50:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华南理工大学;,未经华南理工大学;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510082362.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。