[发明专利]一种铂炭催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种铂炭催化剂的制备方法。

背景技术

目前铂炭催化剂的制备主要有浸渍法和胶体溶液法两种方法。浸渍法在制备铂炭催化剂的过程中，铂晶核会在液相中或载体表面上长大、团聚，所制备的催化剂的活性组分颗粒范围广、粒径大、铂分散度低，难以制备出高活性长寿命的铂炭催化剂。胶体溶液法制备的铂炭催化剂活性组分绝大数裸露沉积于载体炭表面，无法解决活性组分纳米铂与载体炭附着牢固问题，在催化反应中初期催化剂活性高，但催化后期活性快速下降，可重复套用次数少、使用寿命短。因此，研究和制备高活性、长寿命的贵金属催化剂就显得特别重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铂炭催化剂的制备方法，解决了现有技术中存在的铂在载体炭表面附着不牢固及分散度低造成的催化活性低及使用寿命短的技术问题。

本发明采用的技术方案是：一种铂炭催化剂的制备方法，按照以下具体步骤实施：

步骤1：活性炭载体的改性：

1.1，将粒度为200-300目，比表面积为800-1200m²/g，平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为1％-10％的硝酸溶液回流处理1h-3h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6-7，干燥，得到预处理的活性炭载体；

1.2，将经预处理的活性炭载体浸泡在浓度为0.1-1.0％的表面活性剂水溶液中，搅拌1-3h使其混合均匀并达到吸附平衡，得到改性后的活性炭悬浊液；

步骤2：铂前驱体溶液的配制：

称取含铂化合物，加去离子水稀释至铂浓度为5-15g/L，在搅拌下，用盐酸调节pH至1-5，制得铂前驱体溶液；

步骤3：铂前驱体的负载：

将步骤2中制得的铂前驱体溶液以500-1500ml/min的速度加入到步骤1中制得的改性活性炭载体悬浊液中，得到混合液A；

步骤4：向混合液A中加入无机碱至溶液的pH为9-12，同时加入液体总质量0.1-1.0％的分散剂，搅拌1-5h，得到颗粒小且分布均匀的沉淀颗粒的分散液B；

步骤5：向分散液B中添加还原剂，含铂化合物中铂元素与还原剂质量比为1:2-1:10，在搅拌下，60-90℃还原3-5h后冷却、离心过滤得到颗粒，用去离子水洗涤至洗涤液中无氯离子存在，离心机甩干，即得铂炭催化剂。

本发明的特点还在于，

表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯和聚山梨酯的一种或者几种。

含铂化合物为硝酸铂、柠檬酸铂、氯铂酸、硫酸铂和铂氨配合物中的一 种或者几种。

无机碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃和氨水中的一种或者几种。

分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中的一种或两种。

还原剂为甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、甘油、葡萄糖中的一种或者几种。

本发明的有益效果是，本发明通过采用将预处理后的活性炭载体浸泡在表面活性剂的水溶液中，然后将铂前驱体溶液滴加到上述改性后的活性炭载体水溶液中，提高了铂与活性炭载体之间的作用力，铂在活性炭上的附着力增加，使催化剂在循环使用的过程中金属不易脱落，提高了催化剂的催化活性和使用寿命；另外，在晶体长大的过程中加入分散剂，防止了沉淀物的团聚，提高了铂在活性炭载体表面的分散性，且制得的铂炭催化剂颗粒小，使得到的铂炭催化剂性能均一、稳定。因此，本发明的制备方法中表面活性剂和分散剂的共同使用使制备的铂炭催化剂催化活性高、使用寿命长。

附图说明

图1是本发明制备的铂炭催化剂的电镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。

本发明的一种铂炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：活性炭载体的改性：

1.1，将粒度为200-300目，比表面积为800-1200m²/g，平均孔半径大于1.5nm的活性炭用浓度为1％-10％的硝酸溶液回流处理1h-3h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6-7，干燥，得到预处理的活性炭载体；

1.2，将经预处理的活性炭载体浸泡在浓度为0.1-1.0％的表面活性剂水溶液中，搅拌1-3h使其混合均匀并达到吸附平衡，得到改性后的活性炭悬浊液；