[发明专利]一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510082623.2 申请日: 2015-02-15
公开(公告)号: CN104667908B 公开(公告)日: 2016-11-02
发明(设计)人: 蔡万煜;周淑雁;李伟峰;李晓龙 申请(专利权)人: 陕西瑞科新材料股份有限公司
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 罗笛
地址: 721013 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 活性 掺杂 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:配制铂前驱体溶液,具体过程如下:

称取一定量的含铂化合物,加去离子水稀释至铂浓度为5-15g/L,在搅拌下,采用盐酸调节pH至1-5,制得铂前驱体溶液;

步骤2:配制钛前驱体溶液,具体过程如下:

2.1,在搅拌下滴加有机钛源于无水乙醇中制得浓度为10-30mol/L的有机钛源的乙醇溶液A,滴加速度为10-30滴/min;

2.2,然后将质量比为1:1-5:0.03-0.2的水、乙醇、乙酸均匀混合,制得溶液B;

2.3,在搅拌下,将溶液A滴加到溶液B中,溶液A与溶液B的质量比为1:0.5-3,制得钛前驱体溶液;

步骤3:将金属氧化物发泡体催化框架用1-3倍发泡体体积的0.01-0.2mol/L的酸溶液处理10-40分钟后,洗涤并干燥金属氧化物发泡体催化框架;

步骤4:将步骤2中制备的钛前驱体溶液加入到聚四氟乙烯塑料桶中,然后采用提拉的方式将经步骤3中洗涤并干燥后的金属氧化物发泡体催化框架浸渍在聚四氟乙烯塑料桶内,经多次提拉后得到钛掺杂的金属氧化物发泡体催化框架,将其自然晾干后在300-450℃下的马弗炉中烧结8-20小时后至完全发白,最后在室温下自然冷却;

步骤5:将开孔碳纳米管分散到加有分散剂的铂前驱体溶液中,得到分散有碳纳米管的铂前驱体溶液;

步骤6:将分散有碳纳米管的铂前驱体溶液喷洒到钛掺杂金属氧化物发泡体催化框架上,不停搅动催化框架,使分散有碳纳米管的铂前驱体溶液均匀喷洒在钛掺杂金属氧化物发泡体催化框架上;然后在70-120℃的干燥箱中干燥;最后在马沸炉中600-800℃煅烧6-8小时完成还原,自然冷却制得高催化活性的钛掺杂铂催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中洗涤及干燥金属氧化物催化框架的具体过程为:先用2-4倍体积的去离子水清洗,然后在超声波清洗机中采用2-3倍体积的中性洗涤剂进行超声清洗,超声频率为30-50MHz,超声次数为2-5次,超声间隔为1-2min,超声时间为8-15min;最后再用2-6倍体积的去离子水清洗,清洗完成后采用无水乙醇浸泡2-5小时,自然晾干或在70-120℃的干燥箱中干燥。

3.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中得到分散有碳纳米管到铂前驱体溶液的具体过程如下:

5.1,将开孔碳纳米管加入到2-5倍质量的去离子水中,开孔碳纳米管与步骤1中含铂化合物的质量比为8~15:1,在搅拌下,采用盐酸调节pH至1-5,之后浸泡4-12h,然后过滤、洗涤、干燥,得到预处理的开孔碳纳米管;

5.2,将预处理后的开孔碳纳米管加入到铂前驱体溶液中,然后加入分散剂,使分散剂浓度为0.1-1.0g/L,搅拌20-50min后得到分散有碳纳米管的铂前驱体溶液。

4.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,含铂化合物为硝酸铂、柠檬酸铂、氯铂酸、硫酸铂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,有机钛源为钛酸四丁酯、四烷氧基钛酸酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中处理金属氧化物发泡体的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种。

8.根据权利要求2所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,中性洗涤剂是洗洁精、洗发水、沐浴露、洗衣液中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种高催化活性的钛掺杂铂催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物发泡体催化框架选用三氧化二铝发泡体、氧化铈发泡体、二氧化钛发泡体中的一种。

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