[发明专利]一种结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201510083524.6 | 申请日: | 2015-02-16 |
公开(公告)号: | CN104629151B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 浦鸿汀;李亚捷;杜江 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08L23/06 | 分类号: | C08L23/06;C08L27/16;C08L23/12;C08L25/04;C08K3/26;C08J9/26;B29D7/01 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 可控 多孔 乙烯基 树脂 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其特征在于首先以碳酸钙颗粒为模板制备乙烯基树脂/碳酸钙母料,然后利用微纳叠层共挤出成型设备制备含碳酸钙的乙烯基树脂和分隔树脂的具有交替层状结构的薄膜,通过层间分离、酸处理过程得到孔结构及膜厚度均匀可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其原料组成包括:
乙烯基树脂 100份,以质量数计
碳酸钙颗粒 10-50份,以质量数计
分散剂 1-5份,以质量数计。
2.根据权利要求1所述的结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其特征在于所述的乙烯基树脂为重复单元中含乙烯结构的聚合物。
3.根据权利要求1所述的结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其特征在于所述碳酸钙颗粒为亚微米级,粒径为0.1-1 μm。
4.根据权利要求1所述的结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其特征在于所述分散剂为钛酸酯偶联剂TMC-101。
5.根据权利要求1所述的结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜,其特征在于所述的分隔树脂是与苯乙烯基树脂不相容的热塑性树脂,。
6.一种如权利要求1所述的结构可控的多孔乙烯基树脂薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)乙烯基树脂/碳酸钙母料的制备
(1.1)将1-5份分散剂溶在乙醇溶液中,备用;
(1.2)将10-50份碳酸钙微球放入高速搅拌机,升温至70-80 ℃,逐滴滴入上述分散剂溶液,低速搅拌10-20 min,然后高速搅拌10-20 min;
(1.3)在上述原料中加入100份乙烯基树脂,升温至100-120℃,低速搅拌20-30 min后,高速搅拌20-30 min;
(1.4)将步骤(1.3)制备的乙烯基树脂和碳酸钙混合料放入造粒机造粒,进料口温度为130-150℃,出料口温度为200-220℃;
(2)具有交替层状结构且厚度可控的乙烯基树脂/碳酸钙-分隔树脂薄膜的制备
采用微纳叠层共挤出成型设备,第一进料口加入步骤(1)得到的乙烯基树脂/碳酸钙母料,第二进料口加入分隔树脂,调节转速及温度,制备出乙烯基树脂/碳酸钙-分隔树脂薄膜交替叠加的4-2048层薄膜,厚度均匀可控,每层厚度为0.1 - 50μm;
(3)酸处理过程得到孔结构均匀可控的乙烯基树脂多孔薄膜
(3.1) 配置质量分数为10%-30%的酸溶液500 mL;
(3.2) 称取10-30 g步骤(2)得到的乙烯基树脂薄膜浸入上述酸溶液中;
(3.3)放入超声池超声24-96 h,恒温20-30 ℃;
(3.4)更换如步骤(3.1)所述的酸溶液,再次放入超声池超声处理24-96 h,恒温20-30 ℃;
(3.5)将刻蚀后的乙烯基树脂薄膜先后浸泡于去离子水和乙醇溶液中,各超声处理2 h;
(3.6)将上述乙烯基树脂薄膜取出,置于恒温烘箱中70 ℃下干燥24-72 h。
7.根据权利要求6所述的结构可控的聚合物多孔膜的制备方法,其特征在于制备出的乙烯基树脂/碳酸钙-分隔树脂交替叠加的4-2048层薄膜,通过剥离法或溶蚀法分离出乙烯基树脂的薄膜,薄膜的完整性很高,厚度均匀,表面平整无划痕。
8.根据权利要求7所述的结构可控的聚合物多孔膜的制备方法,其特征在于所述剥离法是指利用机械剥离法分离乙烯基树脂层和分隔树脂层。
9.根据权利要求7所述的结构可控的聚合物多孔膜的制备方法,其特征在于所述的溶蚀法是指利用两种树脂在同一溶剂中的溶解性的差异来分离乙烯基树脂层和分隔树脂层。
10.根据权利要求6所述的结构可控的聚合物多孔膜的制备方法,其特征在于步骤(3.1)所述的酸是一种或一种以上的强酸或中强酸的混合物,具体为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及其混合物,但不仅限于此。
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