[发明专利]一种制备α-氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物制备领域，具体涉及一种α-氧化铝的制备方法。

背景技术

α-氧化铝为低温氧化铝的一种形态，其通常采用纯度高的氢氧化铝高温烘干形成。α-氧化铝一般通过煅烧氢氧化铝或者氧化铝制备获得，但需要烧结炉达到1400℃时才能全部转化为γ-氧化铝粉，所需电能消耗大，成本增加，不利于大规模的生产。且该过程对温度控制要求严格，否则产品中不仅含有γ相还有部分θ相，对于后续处理过程存在很大的影响。

专利文献CN1065255公开了以盐酸为溶出介质，将经焙烧处理的含铝矿物加盐酸进行反应，得到碱式铝盐，经分离脱硅。将分离后的碱式铝盐进行蒸浓、焙烧至700～800℃，生产出γ－氧化铝，后经1100℃煅烧得到产品α-氧化铝。但是该方法仅可以获得工业纯度的氧化铝，无法满足更高纯度的氧化铝的制备。

专利文献CN103241754A公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ－Al₂O₃，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ－Al₂O₃破碎后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到α－Al₂O₃。

目前，对于氢氧化铝制备氧化铝时晶相的转变，学术界不存在统一的观点。如《沉淀法制备的水合氧化铝在不同温度下的晶相变化》认为γ-氧化铝的存在温度为800-900℃，α-氧化铝存在温度则为1000℃以上，而其他人研究表明γ-氧化铝在500或者600℃后出现，但是应当注意的是，氧化铝有8种结晶态：χ-、η-、γ-、δ-、κ-、θ-、ρ-、α-Al₂O₃。在工业上作为催化剂使用的氧化铝主要是多孔性氧化铝(如η-、γ-、θ-Al₂O₃)之一种或其混合物。除非通过专门途径制备，工业氧化铝很少有单一结晶态的(如η-、γ-Al₂O₃中就常含θ-Al₂O₃)，不同氧化铝之间的相变不仅与温度有关，也受杂质含量影响。

一般认为η-Al₂O₃转θ-Al₂O₃温度为480℃；χ-Al₂O₃转κ-Al₂O₃为～500℃；γ-Al₂O₃转δ-Al₂O₃为820℃；δ-Al₂O₃转θ-Al₂O₃为～980℃；所有结晶态氧化铝超过1200℃均转为α-Al₂O₃。发明人通过实验也发现按照现有技术的方法制备获得的α-氧化铝中含有其他晶相的氧化铝，纯度无法满足需求。

发明内容

本发明的目的在于提出一种节能、高效率、保持纯度且相变转化率为100％新型烧结α-氧化铝粉的方法。

本发明的方法包括：

1)将氧化铝在1-6h内升温至1220-1260℃；

2)调整温度为1220-1260℃，并维持此温度煅烧2-5h；

3)在2-4h内降温至100-200℃。

优选的，所述步骤1)包括如下升温步骤：所述步骤1)包括如下升温步骤：在1-3h内升温至800-950℃，后在1-3h内升温达到1200-1220℃。

优选的，所述步骤1)中的氧化铝一245-255℃/h的速率升高到800-950℃,后以135-145℃的速率升温达到1200-1220℃，可得到成品粒径在6.0-6.5um的氧化铝。

优选的，所述步骤1)中的氧化铝以225-235℃/h的速率升温到800-950℃,后以145-155℃的速率升温达到1200-1220℃，可得到成品粒径在6.5-7.0um的氧化铝。

优选的，所述步骤1)中的氧化铝以255-265℃/h的速率升温到800-950℃,后以125-145℃的速率升温达到1200-1220℃，可得到成品粒径在5.0-5.5um的氧化铝。