[发明专利]一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及保健品技术领域，具体涉及一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产新方法。

背景技术

枇杷叶又称巴叶，芦桔叶为蔷薇科植物枇杷的叶子，是一种富含多种三萜酸等广泛生物活性的一类物质，其中最具有代表性的有科罗索酸、熊果酸、山楂酸和齐墩果酸等。以科罗索酸和熊果酸的含量为最高。近年来随着对其药效的研究，发现科罗索酸具有治疗糖尿病、减肥、降血压的等作用，被称为新型的植物胰岛素。熊果酸具有镇静、抗炎、增强免疫力、抗菌、美白、抗癌等功效。这两种物质不断地被国内外权威机构作为研究对象，并已进入临床实验应用阶段，相信未来市场对其的需求量也将不断增长。

现有技术采用的是从枇杷叶里面提取分离某种单一有效成分的方法，其具体生产过程为：将原料经过粉碎添加20倍量的95％乙醇溶液提取三遍，温度为80℃，提取液经过浓缩回醇烘干，或者将提取液浓缩回醇进行活性炭脱色→有机溶剂的萃取→然后进行硅胶柱层析进行分离得到一种物质。

上述技术中存在以下缺陷：

1、由于上述方法只能得到一种有效成分，并没有有效充分利用原料，造成了资源浪费。

2、硅胶柱层析目前还只是处于实验室的小批量生产阶段，而没有更多的应用于大生产。

3、在上述的工艺流程中进行脱色，会对有效成分流失比较大。

4、在生产过程中过多的应用有机溶剂，增加生产成本。

5、由于有机溶剂的具有易燃易爆的特点，上述方法易对生产过程造成很大的潜在危险。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸生产新方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种枇杷叶提取分离科罗索酸与熊果酸的生产方法，包括如下步骤：

S1、将枇杷叶粉碎过10目筛网，用20倍量的浓度为90％乙醇加热至80℃回流提取三次，每次三个小时；

S2、合并三次提取液在压强为-0.08PPM，温度为60℃的条件下进行真空减压浓缩回醇，浓缩至无醇后，静置12个小时，过滤，取沉淀；

S3、配制PH值为11，浓度为1.5％的氢氧化钠水溶液；

S4、把步骤S2所得的沉淀按照1∶15倍量体积溶解于步骤S3所得的PH值为11的水溶液中，搅拌2小时后，静置6个小时，过滤，得沉淀和清液；

S5、用型号为LS-21大孔吸附树脂以2BV/小时的流速吸附步骤S4所得的清液，并将步骤S4所得的沉淀烘干，得熊果酸；

S6、吸附完成后，以4BV/小时的流速用三倍量柱体积的水冲洗杂质；

S7、用浓度为85％的乙醇以2.5BV/小时的流速洗脱步骤S6所得的树脂，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，放冷至沉淀与清液分离，抽滤取沉淀，烘干得科罗索酸。

其中，所述步骤S5中清液的浓度为0.15-0.2mg/ml，以柱体积的10倍量的待吸附液为检测限，检测流出液的浓度约0.03mg/ml时停止吸附上样。

经检测，所述科罗索酸的含量为30％以上，熊果酸的含量为35％以上；分离所得的熊果酸和科罗索酸的含量规格均符合医药保健品需求的规格。

本发明具有以下有益效果：

可以直接得到附属产品熊果酸，减少原材的不合理利用；利用大孔吸附树脂更能有效的提升产品的含量，同时也提升了产品的得率，减少了活性炭脱色及有机溶剂脱色的过程；利用调节PH值来分离科罗索酸与熊果酸更简单易操作，同时更有效地提高了科罗索酸的含量；综合整个工艺流程更适合于工业化大生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

取枇杷叶630公斤，粉碎过10目筛网后称重621公斤，用20倍量的90％的乙醇在80℃回流提取三次，每次三个小时。合并提取液浓缩回醇至无醇，放置12小时，过滤取出沉淀。按照1.5％的氢氧化钠水溶液配制2000L，测其PH值在11。把沉淀复溶于PH值为11的溶液中，搅拌2小时，静置6个小时取上清液，以2BV/小时的流速开始吸附。沉淀直接烘干得到37％的熊果酸15.6公斤。吸附完上样液后，以4BV/小时的流速用水冲洗杂质冲洗约三倍量柱体积。用3000L85％的乙醇以2.5BV/小时的流速洗脱，收集洗脱液并浓缩回醇至无醇，静置放冷至沉淀于清液分离，抽滤取沉淀，烘干沉淀，得到31％的科罗索酸9.5公斤。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。