[发明专利]具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂，其特征在于：具有排列规整的三维有序多孔形貌，大孔空腔为球形，直径为100nm～300nm；相邻的两个大孔球心的距离为110nm～350nm。

2.一种具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：

①制备三维有序的二氧化硅球阵列模板；将乙醇、水、氨水混合搅拌均匀得到混合溶液；向混合溶液中加入正硅酸四乙酯，搅拌3～4小时后，将反应后得到的物料离心，去除离心母液，离心得到的沉淀用乙醇洗涤，烘干得到二氧化硅球；乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～18）∶（2～6）∶（3～8）；

将上述得到的二氧化硅球超声分散在乙醇中，在超声分散后得到的悬浊液表面覆盖薄膜，静置，待悬浊液缓慢挥发至干，得到的白色固体为三维有序排列的二氧化硅球阵列模板；

②具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备；向步骤①获得的白色固体中加入氰胺得到固液混合物，然后将固液混合物送入真空干燥箱中，将真空干燥箱中抽真空，将箱内温度升温至55℃～70℃，静置2～4小时后取出，冷却后得到白色固体，为中间体A；其中步骤①获得的白色固体与氰胺的质量之比为1∶1～3；

将得到的中间体A放入管式炉中，在氮气保护下，在520℃～550℃下保持2～4小时，冷却后得到黄色粉末，为中间体B；

将中间体B转移入HF溶液中，搅拌4～8小时后离心，离心分离得到的沉淀用水洗涤，烘干后即得具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂。

3.根据权利要求2所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～15）∶（2～5）∶（3～6）。

4.根据权利要求3所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～10）∶（2～4）∶（3～6）。

5.根据权利要求2所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中超声分散后得到的悬浊液中二氧化硅球的浓度为25～50g/L。

6.一种具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：

①制备三维有序的二氧化硅球阵列模板；将乙醇、水、氨水混合搅拌均匀得到混合溶液；向混合溶液中加入正硅酸四乙酯，搅拌3～4小时后，将反应后得到的物料离心，去除离心母液，离心得到的沉淀用乙醇洗涤，烘干得到二氧化硅球；乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～18）∶（2～6）∶（3～8）；

将上述得到的二氧化硅球超声分散在乙醇中，将超声分散后得到的悬浊液以8000r/min～10000r/min的速度高速离心，弃掉乙醇后烘干得到三维有序的二氧化硅球阵列模板；

②具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备；向步骤①获得的白色固体中加入氰胺得到固液混合物，然后将固液混合物送入真空干燥箱中，将真空干燥箱中抽真空，将箱内温度升温至55℃～70℃，静置2～4小时后取出，冷却后得到白色固体，为中间体A；其中步骤①获得的白色固体与氰胺的质量之比为1∶1～3；

将得到的中间体A放入管式炉中，在氮气保护下，在520～550℃下保持2～4小时，冷却后得到黄色粉末，为中间体B；

将中间体B转移入HF溶液中，搅拌4～8小时后离心，离心分离得到的沉淀用水洗涤，烘干后即得具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂。

7.根据权利要求6所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～15）∶（2～5）∶（3～6）。

8.根据权利要求7所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的质量之比为50∶（5～10）∶（2～4）∶（3～6）。

9.根据权利要求6所述的具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤①中超声分散后得到的悬浊液中二氧化硅球的浓度为80～120g/L。