[发明专利]一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法有效
申请号: | 201510085575.2 | 申请日: | 2015-02-17 |
公开(公告)号: | CN104649293B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 厉刚 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 惰性 合金 基材 表面 制备 致密 分子筛 方法 | ||
1. 一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)配制由硅源、铝源、碱、模板剂、去离子水组成的合成液A对惰性合金基材进行处理使合金表面原位成核;
2)配制由硅源、铝源、碱、模板剂、去离子水组成的另一合成液B,进行预先活化,然后转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜内,将表面已原位成核的惰性合金基材垂直浸于预先活化后的合成液B中,进行水热晶化,使惰性合金表面已存在的晶核发生二次生长或发生二次成核生长,得到致密分子筛膜。
2. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的步骤1)具体为:将由硅源、铝源、碱、模板剂、去离子水组成的合成液A置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜内,将惰性合金基材垂直浸于该合成液A中,进行水热晶化,在100-200℃下水热反应2-100h,使得合金表面原位成核。
3. 根据权利要求1或2所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的合成液A的组成为:n(硅源) : n(铝源) : n(碱) : n(模板剂) : n(水)=1 : a : b : c : d,其中a=0~0.5,b=0.2~3.2,c=0~1,d=10~200。
4.根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述步骤2)中合成液B的组成为:n(硅源) : n(铝源) : n(碱) : n(模板剂) : n(水)= 1 : a : b : c : d,其中a=0~0.5,b=0.1~2.2,c=0~1,d=20~1000。
5. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述步骤2)中的活化条件为80-200℃下水热反应2-100h。
6. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述步骤2)中所述的水热晶化条件为100-200℃下水热反应2-100h。
7. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的硅源采用正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、无定形二氧化硅、硅溶胶中的一种或两种组成的混合物。
8. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的铝源可采用硝酸铝、硫酸铝、铝箔、氧化铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、异丙醇铝、拟薄水铝石中的一种或两种组成的混合物。
9. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的碱可采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、正丁胺、乙二胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁甲氢氧化铵中的一种或两种组成的混合物。
10. 根据权利要求1所述的一种惰性合金基材表面制备致密分子筛膜的方法,其特征在于:所述的模板剂可采用四甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种组成的混合物。
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