[发明专利]加米霉素或其前驱体13-脱克拉定糖化合物的制备方法

权利要求书

1.一种加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：以加米霉素或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A为反应底物，以低级酰胺、低级酮或低级醇为溶剂，低级酰胺为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；低级酮为C₃-C₆的酮；低级醇为C₁-C₄的醇，将反应底物与溶剂置于高压反应釜中，溶剂与反应底物的质量比为1:1-1:10，加入酸作为催化剂并控制反应体系pH为0.5-5，向高压反应釜中通入氮气并保持压力为0.3-0.6 MPa，控制反应温度为25-35℃，搅拌反应6-10h；反应结束，提纯方法具体为：常压下加入卤代烃、低级酯或低级醚中的一种和水，用氢氧化钠溶液调节pH值为8.5-10.5，转相到有机层浓缩，浓缩物加入低级醇或低级酮析晶，离心过滤。

2.如权利要求1所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：所述低级酮为丙酮、甲乙酮或甲基异丁基酮；所述低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇。

3.如权利要求1所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：所述酸为10wt%-60 wt%的有机酸、无机酸或有机酸与无机酸的混合酸水溶液；所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、丙酸、丁酸；所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸。

4.如权利要求1所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：所述卤代烃为C₁-C₄的卤代烃；所述低级酯为C₂-C₆的酯；所述低级醚为C₂-C₆的醚。

5.如权利要求4所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：所述卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或1,2-二氯乙烷；所述低级酯为甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯；所述低级醚为乙醚、丙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚。

6.如权利要求1所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：提纯方法中，卤代烃、低级酯或低级醚与反应底物的质量比为1:1-1:10；水与反应底物的质量比为1:1-1:10。

7.如权利要求1所述加米霉素13-脱克拉定糖化合物或9-脱氧-8α-氮杂-8α-同型红霉素A 13-脱克拉定糖化合物的制备方法，其特征在于：反应体系pH为1.5-3，反应温度为25-30℃。