[发明专利]二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法

权利要求书

1.二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法，按下述步骤进行：

(1)准备离子色谱柱CTAB-Coated-PGC；(2)分别绘制无机阴离子和苯胺类化合物的标准曲线图；(3)制备废水样品溶液，进样分析；(4)利用液相色谱-离子色谱二维体系对废水中无机阴离子和苯胺类化合物进行分离，用紫外检测器测定废水中的苯胺类化合物，用电导检测器测定废水中的无机阴离子，根据标准曲线得出废水中无机阴离子和苯胺类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法，其特征在于，所述离子色谱柱为自制离子色谱柱，其制备方法为：首先用40/60(v/v)的乙腈/水溶液活化PGC柱30分钟，活化结束后，用1mmol/L乙腈/水＝60/40的阳表面活性剂CTAB水溶液以1mL/min的流速涂覆到PGC柱表面；涂覆过程中，用紫外检测器在200nm波长下监控紫外吸收曲线是否有突跃产生；等到突跃产生并平衡后，用高纯水对色谱柱进行冲洗，将多余的表面活性剂冲洗出色谱柱，直至基线平衡，最后用流动相进行平衡。

3.根据权利要求1所述的二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-离子色谱二维体系，包括液相色谱泵、自动进样器、有机物捕获柱、液相色谱柱、离子色谱柱、六通阀、阴离子抑制器、紫外检测器及电导检测器。

4.根据权利要求3所述的二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法，其特征在于，其中，液相色谱泵有三个，均为常规高压液相色谱泵；有机捕获柱是多孔石墨碳短柱；液相色谱柱是常规C18柱，即十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，用于分离苯胺类化合物；离子色谱柱是阴离子色谱柱，用于分离无机阴离子；六通阀有三个，一个为自动进样阀，另外两个是切换阀；阴离子抑制器是ASRS 300 4mm，循环自再生模式。

5.根据权利要求4所述的二维体系同时测定无机阴离子和苯胺类化合物的方法，其特征在于，具体步骤如下：

基线平衡：泵1、泵3均运行离子色谱体系流动相：水：20mM碳酸钠＝80:20，其中为节省流动相，泵3的初始流速为0.1mL/min，抑制电流为50mA，将柱温箱及电导检测器温度均调节为35℃；泵2运行有机体系流动相：乙腈：50mM乙酸铵＝55:45，紫外波长调节为280nm；进行电导及紫外信号的采集，直至平衡；

进样过程：阀1为进样阀，自动进样后，离子色谱体系流动相流经定量环与自动进样针，将样品冲洗出去；同时，进样1分钟后，将阀1切换至1-6load状态；

无机阴离子的完全冲出：阀2为1-2，离子色谱体系流动相经过S-PGC柱，首先将无机阴离子全部冲出，直接进入到经过涂覆的PGC柱上进行分离；

苯胺类化合物的洗脱：待无机阴离子全部冲洗进入离子色谱体系后，将阀2切换至1-6，换为有机相体系流动相进行洗脱，经过一个短暂的短柱平衡过程后，经过一段时间的冲洗，苯胺类化合物被冲出直接进入到C18中进行分离和分析；

S-PGC柱的冲洗与平衡：25分钟时，苯胺类化合物以及无机阴离子均已完成分离过程，此时需对S-PGC柱进行冲洗和平衡；首先在24分钟时，将泵3流速调节为1mL/min进行平衡，再在25分钟时，将阀3切换至1-6，此时泵1中的碳酸盐流动相未经CTAB-Coated-PGC柱排入废液，泵3中的碳酸盐流动相流经CTAB-Coated-PGC柱进行平衡，再在25.3分钟时，将阀2切换至1-2，此时泵1的碳酸盐流动相对S-PGC柱进行冲洗，28.3分钟时，将阀3切换回1-2，并在此时将泵3流速调节为0.1mL/min，最后再平衡3分钟，程序结束。