[发明专利]一种新型橡胶含硫硅烷偶联剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法

权利要求书

1.一种新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）以甲醇为酯化剂，把γ-氯丙基三氯硅烷酯化为γ-氯丙基三甲氧基硅烷；

（2）以甲醇为溶剂配制质量浓度为20-25%的氢氧化钠溶液，打入反应釜内，在50-60℃与一定量的硫磺粉反应，充分搅拌，注意观察反应液颜色的变化，并严格控制温度，反应至反应液呈黑褐色，终止反应；

（3）将制好的硫化碱液在50-60℃下打入合成釜中，在搅拌下，加入预先配制好的催化剂，充分搅拌，再加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷，通过反应液颜色的变化及副产物NaCl的生成判断反应进程；

（4）把反应液混合物打入另一釡内，静置，分出下层固体，经提取作为副产物进行综合利用；把有机液层打入过滤器中，进行抽滤，固体盐作为副产物综合利用；再把滤液打入旋转蒸发仪，旋蒸出可回收利用的溶剂及低沸物后，有机液体进入离子交换釜内，用阳离子交换树脂去除催化剂，得到淡黄色透明液体，即为产品双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物。

2.根据权利要求1所述的新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：氢氧化钠：硫磺粉：γ-氯丙基三甲氧基硅烷：催化剂的重量比为：22-36:21-33:68-86:1.7-2.6。

3.根据权利要求2所述的新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：催化剂为季铵盐类催化剂。

4.根据权利要求3所述的新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：季铵盐类催化剂为四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、乙烯系高分子聚合物三甲基氯化铵、溴化十六烷基三甲基铵的至少一种。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，合成过程中，采用真空泵严格控制加入甲醇的速度，同时排出副产物盐酸，控制酯化速度和酯化时间，及时抽样检验，保持合成环境pH为或接近7。

6.根据权利要求5所述的新型橡胶助剂双-[γ-（三甲氧基）硅丙基]四硫化物的合成工艺，其特征在于：步骤（2），反应时间为2-3h，步骤（3），反应时间为1-1.5h。