[发明专利]一种含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510089580.0 | 申请日: | 2015-02-27 |
公开(公告)号: | CN104744499B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 霍延平;王春泉;李晓阳;杨百兴;陆继果 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 冯振宁 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含三氟 甲基 喹啉 配合 物四聚体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体,其特征在于,以Cd为金属中心与配体L和醋酸根进行配位得到,其分子式为Cd4L6(OAc)2;所述配体L为(E)-2-[2-(2-三氟甲基)乙烯基]-8-羟基喹啉,其分子结构为:,;
所述含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的结构如下:
,其中为所述配体L;所述含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的晶体结构参数如下:空间群为P2(1)/n,Z=4,a=12.1248 (9)Å,b=13.5173 (8) Å,c=29.647(3) Å,alpha=90°,beta=93.759°,gamma=90°,V=4848.6(6)nm3。
2.一种权利要求1所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的合成方法,其特征在于,
将(E)-2-[2-(2-三氟甲基)乙烯基]-8-羟基喹啉溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,滴加甲醇,所述N,N-二甲基甲酰胺与所述甲醇的体积比为1:1~3,最后加入含有镉盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液,将所得混合溶液置于密封的容器中,75-85℃反应至晶体析出,过滤,洗涤,烘干;所述镉盐为醋酸镉。
3.根据权利要求2所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的合成方法,其特征在于,所述容器的体积与所述混合溶液的体积比为4~10:1。
4.根据权利要求2所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的合成方法,其特征在于,所述反应温度为80℃。
5.根据权利要求2所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-[2-(2-三氟甲基)乙烯基]-8-羟基喹啉的合成方法如下:
(1)将(E)-2-[2-(2-三氟甲基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉溶解于吡啶中;
(2)加入蒸馏水,搅拌,加热回流23-25h;
(3)加热回流结束后,冷却至室温,减压蒸去溶液中的吡啶;
(4)再加入蒸馏水,室温下搅拌,过滤得到固体,用蒸馏水洗涤所述固体,真空干燥;
所述步骤(1)中的吡啶的体积与所述步骤(2)中的蒸馏水的体积比为1~3:1。
6.根据权利要求5所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体的合成方法,其特征在于,所述(E)-2-[2-(2-三氟甲基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉的合成方法如下:
(1)将8-羟基喹哪啶和邻三氟甲基苯甲醛溶于乙酸酐中;
(2)在氮气的保护下,搅拌,加热回流19-21h;
(3)加热回流结束后,冷却至室温,将所得反应液倒入至冰水中,待有固体析出时进行过滤,所得滤液用二氯甲烷萃取,得到有机相;
(4)用蒸馏水洗涤所述有机相,干燥除去水分,再减压蒸去溶剂,用乙酸乙酯/石油醚洗脱剂进行分离提纯。
7.权利要求1所述的含三氟甲基喹啉镉配合物四聚体在制备发光材料和发光器件中的应用。
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