[发明专利]一种粒度可控的球形银粉及其制备方法有效
申请号: | 201510090655.7 | 申请日: | 2015-02-28 |
公开(公告)号: | CN104646683B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 刘务华;杨英杰;李松林;彭天剑 | 申请(专利权)人: | 贵州大龙汇成新材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 554300 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 可控 球形 银粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种粒度可控的球形银粉,所述球形银粉的纯度在99.9%以上,所述球形银粉的振实密度在4.2g/cm3以上,其特征在于:所述球形银粉的粒度D90是基于其制备方法过程中反应体系配方与反应条件的变化而保持在0.2~0.65μm区间可调。
2.根据权利要求1所述的球形银粉,其特征在于:所述球形银粉的粒度D10控制在0.08~0.3μm区间可调,粒度D50控制在0.1~0.5μm区间可调。
3.一种如权利要求1或2所述的球形银粉的制备方法,包括以下步骤:以可溶性银盐为原料,先通过水热法制备得到纳米级球形银粉;然后以前述的纳米级球形银粉作为银晶种,利用沉淀反应诱导银晶种均匀长大,并通过控制沉淀反应的反应体系配方与反应条件调节银晶种长大的程度,进而得到粒度可控的球形银粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水热法具体包括以下步骤:将可溶性银盐与分散剂按照1∶0.02~1的摩尔比溶解于去离子水中,调节混合液的pH值接近中性,然后在水热条件下通过还原剂的还原作用得到含所述纳米级球形银粉的中间液A。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为葡萄糖、双氧水、甲醛、水合肼、硫酸亚铁、抗坏血酸中的一种或多种的组合;所述水热条件下的温度控制在120℃~180℃,水热条件下的还原作用反应时间控制在5min~5h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀反应的反应原料包括所述中间液A和慢加液C,所述慢加液C中含可溶性银盐与络合剂,所述沉淀反应用的沉淀剂添加到所述中间液A中,所述沉淀反应的方式是在高速搅拌中间液A的条件下将慢加液C缓慢添加到中间液A中以诱导银晶种均匀长大。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀反应的温度控制在0℃~40℃,沉淀反应时间控制在10min~30min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述中间液A中还添加有增稠剂和/或分散剂;所述增稠剂为水溶性丙烯酸聚合物、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、甲基纤维素中的一种或多种的组合;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸钠、油酸、N-甲基聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为抗坏血酸、三乙醇胺、葡萄糖、水合肼、双氧水中的一种或多种的组合,所述沉淀剂在中间液A中的浓度控制为0.05~2.00mol/L。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性银盐为硝酸银,所述慢加液C是将硝酸银与络合剂溶解于去离子水中形成的硝酸银浓度为0.05~2.00mol/L的混合液;所述慢加液C中络合剂与硝酸银的摩尔比为0.5~2∶1,所述络合剂为氨水、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠中的一种或多种。
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