[发明专利]金属离子配位催化制备氮掺杂石墨烯量子点的方法在审
申请号: | 201510091406.X | 申请日: | 2015-03-02 |
公开(公告)号: | CN104710983A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 吕弋;朱维;张立春 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01G19/02;C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 离子 催化 制备 掺杂 石墨 量子 方法 | ||
1.一种金属离子配位催化制备氮掺杂石墨烯量子点的方法,该方法主要包括以下步骤:
a反应原料(乙醇胺和五水四氯化锡)形成Sn-O配位聚集体前驱体;
b高温高压碳化和成核得到N-GQDs。
2.如权利要求一所述的方法,在180℃反应温度下,四氯化锡与乙醇胺摩尔比2:1~1:16,反应时间为0.5~24 h。
3.如权利要求一所述的方法巧妙利用配位化学的原理催化反应,可实现在较低温度得到理想产物,溶剂热温度100℃-180℃均可;通常反应温度越低,产物生成时间越长,如:180℃时,0.5h即得到产率较高的产物;而100℃时反应8h时也能实现了N-GQDs高效制备。
4.如权利要求一所述的方法其特征在于作为氮源和氮源的原料是同时含有氮元素和碳元素,且存在功能化羟基可以有效与金属配位的有机小分子均可,如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等,醇胺在合成过程中也充当表面修饰剂的作用。
5.如权利要求一所述的方法其特征在于醇类作为反应溶剂(乙醇、甲醇),水的加入会极大的影响产物的生成。
6.如权利要求一所述的方法其特征在于具有配位能力的金属离子(Ag+,Zn2+,Al3+,Sn4+等)均可有效的催化N-GQDs的合成。
7.如权利要求一所述的方法特征在于催化剂四氯化锡有两个方面的作用:一、在反应初期以离子Sn4+ 的形式参与与乙醇胺的配位形成Sn-O配位的聚集体;二、Sn4+ 以SnO2的形式从聚集体中脱出,得到SnO2纳米颗粒,其嵌入N-GQDs机制中,阻碍产物片层之间的π-π堆叠。
8.如权利要求一所述的方法其特征在于得到目标产物N-GQDs的同时,得到了新型的圆盘状的SnO2半导体材料,可将其运用在锂电池、光电设备、光电传感的领域,副产物具有潜在利用价值。
9.如权利要求一所述的方法(五水四氯化锡:乙醇胺=1:10;180℃;8 h)得到的N-GQDs,粒径范围1-5nm,厚度约单层石墨烯厚度,易溶于极性溶剂(水、乙醇、甲醇),具有优异的光稳定性、pH独立性、激发光独立性(上转换发光和下转换发光峰位置位于415nm,在220nm到360nm和550nm到700nm之间的发射峰位置偏移均小于10nm)。
10.如权利要求一所述的N-GQDs制备过程操作简单、反应条件温和、重现性好,克服了传统制备石墨烯量子点条件苛刻、反应多步复杂、副产物浪费等缺点。
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