[发明专利]一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法有效
申请号: | 201510091846.5 | 申请日: | 2015-03-02 |
公开(公告)号: | CN104725035B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 李国政 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | H01L39/12 | 分类号: | H01L39/12;C04B35/45;C04B35/622;H01B12/00 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 复合 钇钡铜氧 超导 制备 方法 | ||
1.一种纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)配制固相粉:
将BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:1的比例混合均匀,用固相反应法制成BaCuO2前驱粉;再将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加0.5%~1.5%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;
(2)配制液相源粉:
将Yb2O3与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1:10:16的比例混合均匀,作为液相源粉;
(3)压制前驱块:
取固相粉放入圆柱型模具1中,压制成固相块;取液相源粉放入圆柱型模具2中,压制成液相源块;其中所用固相粉与液相源粉的质量比为1:2.5~3.5,圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大10mm;再取Yb2O3初始粉放入圆柱型模具2中,压制成厚约2mm的薄片,作为支撑块;
(4)装配前驱块:
将液相源块、固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方,再将一块钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置,完成前驱块的装配;
(5)熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材:
将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至800~900℃,保温5~15小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1030~1040℃,保温0.5~1.5小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1000~1010℃,再以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至970~980℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材;
(6)渗氧处理:
将纳米复合钇钡铜氧单畴块材放入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~400℃的温区中慢冷200小时,得到纳米复合钇钡铜氧超导块材。
2.权利要求1所述的纳米复合钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在配制固相粉步骤(1)中,将平均粒径50nm的Y2O3纳米粉与BaCuO2前驱粉按摩尔比为1:1的比例混合,同时添加1%(w/w)的CeO2初始粉,混合均匀,作为固相粉;在压制前驱块步骤(3)中,所用固相粉与液相源粉的质量比为1:3;在熔渗生长纳米复合钇钡铜氧单畴块材步骤(5)中,将装配好的前驱块放在Al2O3垫片上,中间隔以5个等高的MgO单晶粒,然后整体放入井式炉中,以每小时300℃的升温速率升温至850℃,保温10小时;再以每小时60℃的升温速率升温至1035℃,保温1小时;然后以每小时60℃的降温速率降温至1005℃,再以每小时0.33℃的降温速率慢冷至975℃,随炉自然冷却至室温,得到纳米复合钇钡铜氧单畴块材。
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