[发明专利]羽扇豆醇的合成方法有效
申请号: | 201510093241.X | 申请日: | 2015-03-02 |
公开(公告)号: | CN104744551B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 刘苏友;马大友;徐飞;刘丽君 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 卢宏,刘佳芳 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羽扇豆 合成 方法 | ||
1.羽扇豆醇的合成方法,其特征是,合成路线为:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,在还原剂和强碱的作用下,经还原反应制备得到羽扇豆醇。
2.根据权利要求1所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,具体选自以下两种工艺之一:
一步法合成:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,以盐酸肼或水合肼为还原剂,以高沸点溶剂为反应溶剂,在反应溶剂中加入强碱还原得到羽扇豆醇;
分步法合成:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,以盐酸肼或水合肼为还原剂,在有机溶剂中反应生成中间体腙,所述有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、醇或醚;然后将所述中间体腙在高沸点溶剂中加入强碱还原得到羽扇豆醇。
3.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述高沸点溶剂选自乙二醇、二甘醇、二乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或几种,优选选自二乙二醇二甲醚或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述强碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨基钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述还原反应的温度为80℃-220℃,优选温度为140℃-200℃。
6.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述白桦脂醛的3-酯衍生物为3-O-烷酰基白桦脂醛、3-O-苯甲酰基白桦脂醛。
7.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述一步法中,还原剂与原料的用量摩尔比为1~30:1;高沸点溶剂与原料的用量质量比为10~180:1;强碱与原料的用量质量比为1~5:1。
8.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述分步法中,还原剂与原料的用量摩尔比为1~30:1;有机溶剂与原料用量质量比为10~50:1;高沸点溶剂与原料的用量质量比为10~150:1;强碱与原料的用量质量比为0.7~5:1。
9.一种化合物,化学通式为:
其中R为羟基保护基团。
10.根据权利要求9所述化合物,其特征是,所述R选自氢、烷酰基、苯甲酰基。
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