[发明专利]羽扇豆醇的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510093241.X 申请日: 2015-03-02
公开(公告)号: CN104744551B 公开(公告)日: 2017-01-25
发明(设计)人: 刘苏友;马大友;徐飞;刘丽君 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 代理人: 卢宏,刘佳芳
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 羽扇豆 合成 方法
【权利要求书】:

1.羽扇豆醇的合成方法,其特征是,合成路线为:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,在还原剂和强碱的作用下,经还原反应制备得到羽扇豆醇。

2.根据权利要求1所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,具体选自以下两种工艺之一:

一步法合成:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,以盐酸肼或水合肼为还原剂,以高沸点溶剂为反应溶剂,在反应溶剂中加入强碱还原得到羽扇豆醇;

分步法合成:以白桦脂醛或白桦脂醛的3-酯衍生物为原料,以盐酸肼或水合肼为还原剂,在有机溶剂中反应生成中间体腙,所述有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、醇或醚;然后将所述中间体腙在高沸点溶剂中加入强碱还原得到羽扇豆醇。

3.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述高沸点溶剂选自乙二醇、二甘醇、二乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或几种,优选选自二乙二醇二甲醚或二甲基亚砜。

4.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述强碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氨基钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述还原反应的温度为80℃-220℃,优选温度为140℃-200℃。

6.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述白桦脂醛的3-酯衍生物为3-O-烷酰基白桦脂醛、3-O-苯甲酰基白桦脂醛。

7.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述一步法中,还原剂与原料的用量摩尔比为1~30:1;高沸点溶剂与原料的用量质量比为10~180:1;强碱与原料的用量质量比为1~5:1。

8.根据权利要求1或2所述羽扇豆醇的合成方法,其特征是,所述分步法中,还原剂与原料的用量摩尔比为1~30:1;有机溶剂与原料用量质量比为10~50:1;高沸点溶剂与原料的用量质量比为10~150:1;强碱与原料的用量质量比为0.7~5:1。

9.一种化合物,化学通式为:

其中R为羟基保护基团。

10.根据权利要求9所述化合物,其特征是,所述R选自氢、烷酰基、苯甲酰基。

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