[发明专利]液相色谱仪控制系统和液相色谱仪控制方法有效

专利信息
申请号: 201510093733.9 申请日: 2015-03-03
公开(公告)号: CN104897822A 公开(公告)日: 2015-09-09
发明(设计)人: 大桥浩志 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: G01N30/34 分类号: G01N30/34
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 穆童
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 色谱仪 控制系统 控制 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及液相色谱仪控制系统,更具体地,涉及切换使用多个柱的液相色谱仪控制系统和使用该液相色谱仪控制系统的液相色谱仪控制方法。

背景技术

液相色谱仪是一种分析装置,其中,泵等对液态的移动相(也称为洗脱液)和在移动相中注入的样品施加压力以使其通过柱;并且基于柱中固定相(也称为填充剂)和移动相之间的反应(例如吸附、分配、离子交换和尺寸排除)来分离和检测样品的组分。

在液相色谱仪中,在一些情形中为了找到样品的最佳分析条件,在各种条件下分析样品(以下该操作称为方法探查)。在方法探查中,将移动相的种类、柱的种类、泵的流动速率、用于加热柱的柱式加热炉的温度等设置为参数。因此,执行方法探查的液相色谱仪能够切换这些参数(参见专利文献1)

图6示出了上述液相色谱仪的示例。图6的液相色谱仪1包括液体发送部10、自动采样器20、柱式加热炉30、检测部40、用于控制这些部件中每一个的系统控制器50、以及通过系统控制器50管理分析操作并处理检测部40获得的数据的控制系统60。包括键盘和鼠标的操作部71以及包括显示单元的显示部72连接到控制系统60。在柱式加热炉30中设置有多个柱32a至32f,并通过通道切换部31和33来切换多个柱32a至32f。在液体发送部10中,溶剂容器11a至11d以及12a至12d通过脱气器13和14以及溶剂切换阀15和16分别连接到液体发送泵PA和PB,在该溶剂容器11a至11d以及12a至12d中包含各种移动相。所使用的移动相的示例包括:诸如水的水溶剂和通过在水里添加各种盐获得的水溶液;诸如甲醇、乙腈和己烷的有机溶剂。根据需要,通过梯度混合器(gradient mixer)将从溶剂容器11a至11d中的一个吸取的水溶剂与从溶剂容器12a至12d中的一个吸取的有机溶剂彼此混合,从而制备具有预定成分的移动相。

由液体发送部10制备的具有预定成分的移动相经过自动采样器20,流入柱式加热炉30的多个柱32a至32f中的一个。在此之前,自动采样器20在移动相中注入样本,并且该样本在被移动相的流动所运送时通过柱。在此过程中,样本中的成分在时间上分离,并顺序地被设置有检测器41(例如光敏二极管阵列(PDA)检测器)的检测部40检测。

各种分析条件下的许多分析被计算机实现的控制系统60所控制,并被自动处理。在称为“方法文件”的文件中描述各种分析条件,“方法文件”由控制系统60中的分析条件设置器管理,并存储在控制系统60的存储器61中。控制系统60中的调度表创建器63创建称为“调度表”的数据文件,调度表是描述以什么顺序执行什么分析条件的表。调度表中,在行中描述要被分析的样本和用于该样本的分析条件,并在列方向上列出一系列行作为分析时间序列。将方法文件作为分析条件引用。根据调度表,控制系统60中的分析控制器64控制液相色谱仪1中的每个部件,使得在预定时刻执行分析条件下的一系列分析。控制系统60中的数据处理器65获取每一个分析条件下的分析结果并执行分析处理,例如色谱图创建。

引用列表

专利文献

专利文献1:JP2013-024603A

发明内容

技术问题

通常,在方法探查中,对于在连续分析中柱改变到另一个柱(进行柱切换时)的情形,在柱切换后立即以被确定用于下一个分析的目标流动速率向在下一个分析中使用的柱发送移动相,其中,在该方法探查中,根据对分析顺序进行描述的调度表,在多个分析条件下分析样本。因此,在高目标流动速率的情形中,载柱切换后使用的柱可能被以目标流动速率突然流入的移动相所损坏。

鉴于以上而设计本发明,其目的在于,在切换柱的同时执行连续分析的情形中,降低柱切换时对柱造成的损坏。

解决问题的方案

为实现上述目的而设计的根据本发明的液相色谱仪控制方法是一种液相色谱仪控制方法,其根据对多个分析的分析条件和执行顺序进行描述的调度表,使用设置有切换柱的功能的液相色谱仪来分析样本,所述控制方法包括步骤:a)读出调度表中连续执行的两个分析条件;b)比较读出的两个分析条件中所使用的柱;c)在被比较的柱彼此不同的情形下创建插入方法文件,以使得向两个分析中的在后分析所使用的柱发送的移动相的流动速率从比被确定为用于所述在后分析的目标流动速率低的流动速率向所述目标流动速率分级增加;以及d)在所述调度表中紧接所述在后分析之前插入所述插入方法文件。

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