[发明专利]一种超细纳米碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细高纯纳米碳材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

碳是人类最早认识和利用的元素之一。传统的碳单质主要包括石墨、金钢石和无定型碳，因具有丰富可调的结构与性质，被广泛应用于日常生活、生产实践和科学研究的各个领域。几年来、随着纳米科学与技术的迅猛发展，以石墨烯、碳纳米管、富勒烯等为代表的碳纳米材料引起产业界和学术界的广泛关注。其中纳米碳球材料由石墨片包裹而成，在形成过程中需要保持表面的曲率，最外层的石墨片往往无法闭合，在纳米球表面形成大量的悬键，因此具有导电率优异、表面活性高、环境友好等显著特点，在绿色农业（化肥增效剂）、能源（锂电池负极材料和燃油助燃剂）、环境保护（净水材料）、医学（药物载体）和军事（吸波材料）等领域有着广泛的潜在应用。且其结构简单，合成工艺不复杂，易于大规模高质量生产。

纳米碳球应用在不同领域，对其自身的尺寸、组分和表面特性有不同的要求。如应用于农业，要求高产率、低成本、伴生有害产物含量低，表面活性高；作为吸波材料，要求碳含量高、缺陷少、电阻率高、粒径小且分布均匀。现有技术，如中国公开专利文献CN1378975A和CN1579932A，虽然也公开了采用电解法制备纳米碳材料的技术方法，但采用电流或电压控制的方法，无法有效的控制纳米碳材料的粒径，特别是对于粒径小于100nm的超细碳材料，采用上述公开的方法难以合成。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、操作简单、污染少、粒径分布集中的超细纳米碳材料的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种超细纳米碳材料的制备方法，其特点是：所述的纳米碳材料通过电解法制得，其中采用高纯石墨为阳极，惰性金属或高纯石墨为阴极，采用水和乙醇的混合溶液为溶剂，添加碱、盐或者酸为电解质；电解电压不大于200V，电流密度控制在10-100mA/cm²。

本发明所述的超细纳米碳材料的制备方法，其进一步优选的技术方案和技术特征是：

1.      阳极和阴极的间距优选为0.1-10cm；

2.      所述的溶剂中，乙醇的体积浓度优选为5-95%；

3.      所述的电解质为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或者其中至少二种的组合。或者，所述的电解质为碳酸钠、氯化钠、氯化钾中的一种或者其中至少二种的组合。或者所述的电解质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或者其中至少二种的组合；

4.      电解质的质量浓度优选为总电解液的0.05-0.3%，进一步优选为0.2%。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1. 本发明方法设计更为合理、操作简单，通过控制极板间距和溶剂组成，可实现纳米碳材料粒径10-100nm内可控，且粒径分布集中。

2.本发明方法制得的高纯超细纳米碳材料的碳含量大于90%，且污染少。

附图说明

图1是本发明实施例13中所制备的纳米碳材料TEM照片图；

图2是本发明实施例14中所制备的纳米碳材料TEM照片图；

图3是本发明实施例15中所制备的纳米碳材料TEM照片图。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种超细纳米碳材料的制备方法，所述的纳米碳材料通过电解法制得，其中采用高纯石墨为阳极，惰性金属或高纯石墨为阴极，采用水和乙醇的混合溶液为溶剂，添加碱、盐或者酸为电解质；电解电压不大于200V，电流密度控制在10-100mA/cm²。

实施例2，实施例1所述的超细纳米碳材料的制备方法中：阳极和阴极的间距为0.1-10cm。

实施例3，实施例1所述的超细纳米碳材料的制备方法中：阳极和阴极的间距为3-5cm。

实施例4，实施例1所述的超细纳米碳材料的制备方法中：所述的溶剂中，乙醇的体积浓度为5%。

实施例5，实施例2所述的超细纳米碳材料的制备方法中：所述的溶剂中，乙醇的体积浓度为95%。

实施例6，实施例1所述的超细纳米碳材料的制备方法中：所述的溶剂中，乙醇的体积浓度为55%。

实施例7，实施例1－6任何一项所述的超细纳米碳材料的制备方法中：所述的电解质为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或者其中至少二种的组合。