[发明专利]一种合成钛硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种合成钛硅分子筛的方法，包括如下步骤:

S1:将含钛化合物、TPAOH水溶液、硅原料混合搅拌水解，除去水解产生的醇和补足水，使得混合物的摩尔组成为TiO₂:SiO₂:TPAOH:H₂O＝x:1.0:y:20，其中：0.05<x<0.25，0.25<y<0.35，随后置于高压反应釜内加热进行反应；

S2:将步骤S1中得到的反应混合物与固体硅胶混合，烘干得到固体混合物，固体混合物的摩尔组成为TiO₂:SiO₂:TPAOH＝M:1:N，其中：0.0125<M<0.05，0.025<N<0.10，将固体混合物在密闭反应釜中加热反应，冷却后取出焙烧除去有机物，得到TS-1分子筛。

2.根据权利要求1所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S1中含钛化合物包括钛酸四丁酯。

3.根据权利要求1所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S1中硅原料包括硅酸四乙酯、硅溶胶、白炭黑、硅胶。

4.根据权利要求1所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中固体氧化硅包括白炭黑、硅胶。

5.根据权利要求1所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中，M＝0.025，N＝0.05。

6.根据权利要求1所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S1中，先将含钛化合物溶解到四丙基氢氧化铵水溶液中，混合搅拌形成澄清溶液，随后将硅原料加入澄清溶液中，在20～40℃下搅拌水解1～3h，然后再在40～80℃下除去水解产生的醇。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S1中，混合物在高压反应釜内反应的温度为80～100℃，时间24h。

8.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中，固体混合物在密闭反应釜中反应的温度为170～180℃、时间12～96h。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中，冷却后先将固体于100℃烘干处理12h，然后空气气氛下500～600℃焙烧除去有机物制得TS-1分子筛。

10.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述合成钛硅分子筛的方法，其特征在于，步骤S2中混合物与固体硅胶混合后于40～80℃烘干形成固体混合物。