[发明专利]一种检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法有效
申请号: | 201510097767.5 | 申请日: | 2015-03-05 |
公开(公告)号: | CN104634854B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 肖琦;黄珊;卢双燕 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530001 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 溶液 丙烯酰胺 浓度 方法 | ||
1.一种检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法,包括:
使用三电极体系通过示差脉冲伏安法对样品溶液中的丙烯酰胺进行检测,根据丙烯酰胺的示差脉冲伏安曲线得到样品溶液中丙烯酰胺的浓度,其中,所述三电极体系传感器中的工作电极为特征单链DNA修饰的金电极,所述特征单链DNA的序列中含有多个鸟嘌呤,所述特征单链DNA序列为5’-AAAAAAAAG GAAAAAAAA-(CH2)6-SH-3’;其中,包括以下步骤:
步骤1、制备所述工作电极,配置多份不同浓度的丙烯酰胺标准溶液;
步骤1.1、在金电极上滴加5μL含有浓度为1×10-5mol/L的所述特征单链DNA的磷酸缓冲溶液,并在5℃的氮气中干燥,干燥后即得所述特征单链DNA修饰的金电极;
步骤1.2、向磷酸缓冲溶液中加入浓度为2μmol/L的丙烯酰胺标准溶液,分别得到含有丙烯酰胺的终浓度为0nmol/L的溶液a、含有丙烯酰胺的终浓度为1nmol/L的溶液b、含有丙烯酰胺的终浓度为2nmol/L的溶液c、含有丙烯酰胺的终浓度为3nmol/L的溶液d,所述溶液a、溶液b、溶液c和溶液d为四份丙烯酰胺标准溶液;其中所述磷酸缓冲溶液的pH为7.0,其浓度为0.2mol/L;
步骤2、采用所述工作电极,利用示差脉冲伏安法,分别检测多份丙烯酰胺标准溶液的示差脉冲伏安曲线,在此过程中分别记录多份丙烯酰胺标准溶液在不同电压值下的电流强度;
步骤3、以所述示差脉冲伏安曲线对应的每份丙烯酰胺标准溶液的电流强度的峰值与不含有丙烯酰胺的标准溶液的电流强度的峰值的差值作为纵坐标,以所述示差脉冲伏安曲线对应的每份丙烯酰胺溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线并得到两者间的线性关系方程;
步骤4、按照所述步骤2的方法采集待检测溶液的示差脉冲伏安曲线,将所述待检测溶液的示差脉冲伏安曲线中的电流强度的峰值与不含有丙烯酰胺的标准溶液的电流强度的峰值的差值代入到所述线性方程中,对应得到检测溶液中丙烯酰胺的浓度。
2.如权利要求1所述的检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法,其中,所述步骤1还包括金电极的预处理,其步骤为:
将金电极依次放置在含有粒度分别为1μm、0.3μm、0.05μm的抛光粉的抛光布上抛光至镜面,随后将所述金电极依次放置在丙酮、浓度为0.5mol/L的硫酸溶液和超纯水中超声2分钟,并在每次超声结束后使用超纯水冲洗2分钟。
3.如权利要求2所述的检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法,其中,所述步骤2具体包括以下步骤:
步骤2.1、将所述三电极体系传感器分别置入所述四份丙烯酰胺标准溶液中,在室温下反应5min;
步骤2.2、扫描示差脉冲图谱,设置扫描初始电位为0V,终止电位为0.7V,电位增量为0.004V,脉冲频率为50Hz,脉冲幅度为0.05V,等待时间为10s;
步骤2.3、测量并记录相应的丙烯酰胺标准溶液的氧化峰电流值,建立所述丙烯酰胺标准溶液的示差脉冲伏安曲线。
4.如权利要求2所述的检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法,其中,还包括,对样品溶液进行预处理操作获得所述步骤4中的待检测溶液,包括以下步骤:
步骤4.1、采用滤膜孔径为0.36μm的滤膜对所述样品溶液进行过滤,得滤液;
步骤4.2、向所述滤液中加入一定量硫酸,充分震荡后静置;采用滤膜孔径为0.24μm的滤膜过滤除去沉淀,得滤液;
步骤4.3、再向所述步骤4.2中的滤液中加入一定量硫酸,充分震荡后静置,观察是否出现沉淀,若无沉淀,则获得待检测溶液,若有沉淀,则重复步骤4.2。
5.如权利要求3所述的检测溶液中丙烯酰胺浓度的方法,其中,所述三电极体系传感器的参比电极为Ag/AgCl电极,辅助电极为铂电极。
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