[发明专利]一种三聚甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201510098002.3 | 申请日： | 2015-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN104693166B | 公开（公告）日： | 2016-10-19 |
| 发明（设计）人： | 付玉娥;陈科宇;白振敏;刘慧宏 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海石油化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/06 | 分类号： | C07D323/06 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅;王春霞 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三聚 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种三聚甲醛的制备方法，包括如下步骤：
将甲醛水溶液输送至反应釜中，硫酸催化反应，即得到三聚甲醛；同时将所述反应釜的排液管线连接甲醛浓缩塔A的进料管线，使所述反应釜中部分液体排至所述甲醛浓缩塔A中回收甲醛；所述反应釜中液体蒸馏，分离得到所述三聚甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲醛水溶液的质量浓度为40～75％；
所述硫酸的质量浓度为50～98％；
所述硫酸与所述甲醛水溶液的体积比为1：8～60；
所述反应釜中条件为：温度为95～115℃，压力为0.1～0.5MPa。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述甲醛水溶液由所述甲醛浓缩塔A和/或甲醛浓缩塔B输送至所述反应釜中。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述甲醛浓缩塔A与所述甲醛浓缩塔B为同一甲醛浓缩塔。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：还包括将所述反应釜的排液管线与所述甲醛浓缩塔A的进料管线之间连接一稀释管线，使所述稀释管线中蒸馏水加入所述反应釜的排液管线中排出的所述液体稀释的步骤，得到稀释的液体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水的添加量与所述液体的排放量的体积比为1：1～10。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应釜的排液管线中排出的液体与所述甲醛水溶液输送至所述反应釜的量的体积比为1：100～1000。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：还包括向所述反应釜中补充所述硫酸的步骤。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应釜的排液管线中排出的所述液体经过滤后进入所述甲醛浓缩塔的进料管线。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：过滤所述液体的过滤网的孔径为50～500目。
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