[发明专利]不依赖循环的阴极电泳涂料的环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201510098078.6 | 申请日: | 2015-03-05 |
公开(公告)号: | CN104803885B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 柳昀;刘薇薇;赵颖;周贤;苏献兰;胡浩东;郭辉 | 申请(专利权)人: | 浩力森涂料(上海)有限公司 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/06;C09D163/00;C09D5/44 |
代理公司: | 上海三方专利事务所31127 | 代理人: | 吴玮,钱品兴 |
地址: | 201802 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不依赖 循环 阴极 电泳 涂料 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于阴极电泳涂料的环氧树脂,其特征在于该环氧树脂具有式I的结构:
其中,
其中m+n=6,
R代表128环氧树脂的分子链中非环氧基团部分;
R1、R2分别为CH3(CH2)n-或CH2OH(CH2)n-,n=0~4;
A代表用于制备所述环氧树脂的封闭剂HOA中含活泼氢的OH基外的残基,所述的封闭剂HOA为含活泼氢的醇类、醇醚类、酮肟类、内酰胺或酚类。
2.一种权利要求1所述式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a.先由双酚A聚氧乙醚中加入惰性有机溶剂、顺丁烯二酸酐及Et3N,不断搅拌下升温到70-85℃,保温5-8小时后,降温出料,反应式如下式所述:
b.128环氧树脂在Et3N的催化下与步骤a的产物进行扩链反应,即制得环氧当量为700-2000的环氧树脂,放入干净密封的容器中备用,反应式如下式所示:
c.混合二异氰酸酯或其衍生物、惰性有机溶剂、有机锡催化剂,升温至50℃后,缓慢滴加封闭剂HOA,1.5-2小时滴加完成后,继续保温2小时后得到半封闭异氰酸酯,放入干燥密封的容器中备用,反应式如下式所示:
d.将步骤b所制备的环氧树脂,在不断搅拌下升温至95-125℃,然后缓慢滴 加步骤c所制备的半封闭异氰酸酯,0.5-1小时完成滴加,滴加完成后继续保温1小时,反应式如下式所示:
e.将步骤d所制备的环氧树脂加入惰性有机溶剂,在不断搅拌下升温至90-95℃,加入含活泼氢的胺化合物,加完后升温至100-120℃保温3小时后降温出料,得到扩链后的胺改性的双酚a环氧树脂,放入干净密封的容器中备用,溶剂的加入量随所得目标产物的环氧当量而改变,本组分的固体份控制在70-90%之间,反应式如下式所示:
R1=CH3(CH2)n-或R1=CH2OH(CH2)n-其中n=0-4
R2=CH3(CH2)n-或R2=CH2OH(CH2)n-其中n=0-4。
3.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述的步骤a中惰性有机溶剂为甲苯类溶剂或酮类溶剂。
4.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤c中含活泼氢的封闭剂的活泼氢总和与异氰酸酯基团总和之比为0.55-0.7:1。
5.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤c中的有机锡催化剂选用辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
6.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述的步骤c中的惰性有机溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂。
7.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤e中含活泼氢的胺化合物中活泼氢总和与环氧基团总和之比为0.6-0.9:1。
8.如权利要求2所述的式I结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述的步骤e中惰性有机溶剂可为醇类溶剂、醇醚类溶剂、甲苯类溶剂或酮类溶剂。
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