[发明专利]共聚聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510098100.7 申请日: 2015-03-05
公开(公告)号: CN104710602A 公开(公告)日: 2015-06-17
发明(设计)人: 郑兵;章延举;肖海军;沈志刚;邱增明;葛朝平 申请(专利权)人: 浙江万凯新材料有限公司
主分类号: C08G63/42 分类号: C08G63/42;C08G63/78
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 刘凤钦;景丰强
地址: 314415 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 共聚 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种共聚聚合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

第一阶段酯化反应:

将二元酸、二元醇与催化剂先调制成浆体,该浆体中醇和酸的摩尔比介于1.1~1.25:1;再将浆体输送至第一酯化釜进行第一阶段酯化反应,氮气氛围下,反应温度介于240~265℃,反应绝压压力介于0~0.5MPa,反应时间介于3~6小时;第一酯化釜出口的酯化转化率介于75~85%;

将另一组二元酸、二元醇与催化剂、抗氧剂、稳定剂调制成浆体,该浆体中醇和酸的摩尔比介于1.1~1.25:1;再将浆体输送至第一酯化釜进行第一阶段酯化反应;氮气氛围下,反应温度介于200~245℃,反应绝压压力介于0~0.4MPa反应时间介于3~6小时;第二酯化釜出口的酯化转化率介于75~85%;

第二阶段酯化反应:

将第一酯化釜制成的单体和第二酯化釜制成的单体均输送至第三酯化釜中;氮气氛围下,反应温度介于240~265℃,酯化绝压压力介于0~0.4MPa,酯化反应时间介于0.5~2小时;第三酯化釜出口的酯化转化率大于92%;在第三酯化釜加入染料添加剂进行调色;

第三阶段预缩聚反应:

将第三酯化釜制成的单体,输送至预缩聚釜进行预缩聚反应,得到低聚合物;反应温度介于255~270℃;绝压压力介于1~30kPa,时间介于0.5~1.5小时;

第四阶段终缩聚反应:

上述预缩聚反应后的低聚合物,输送至终缩聚釜进一步进行缩聚反应,终缩聚反应的温度介于270~285℃;利用乙二醇蒸汽喷射泵真空机构使终缩聚釜的真空绝压压力低于160Pa,反应的时间介于0.5~2小时,,最终提高特性粘度至0.65dl/g。

2.根据权利要求1所述的共聚聚合物的制备方法,其特征在于该制备方法在一共聚酯生产组合装置中完成,前述的共聚酯生产组合装置包括

第一酯化釜,连接有第一乙二醇回流机构;

第一浆料配制罐,通过一第一计量泵与前述第一酯化釜的进料端连接;

第一PTA储罐,通过一第一计量阀与前述第一浆料配制罐的进料端连接;

第一添加剂配制罐,通过一第二计量泵与前述第一浆料配制罐的进料端连接;

第一催化剂配制罐,通过一第三计量泵与前述第一浆料配制罐的进料端连接;

第二酯化釜,连接有第二乙二醇回流机构;

第二浆料配制罐,通过一第四计量泵与前述第二酯化釜的进料端连接;

第二PTA储罐,通过一第二计量阀与前述第二浆料配制罐的进料端连接;

第二添加剂配制罐,通过一第五计量泵与前述第二浆料配制罐的进料端连接;

第二催化剂配制罐,通过一第六计量泵与前述第二浆料配制罐的进料端连接;

第三酯化釜,连接有第三乙二醇回流机构,进料端与前述第一酯化釜和第二酯化釜连接;

第三添加剂配制罐,通过一第七计量泵与前述第三酯化釜的进料端连接;

预缩聚釜,连接有预缩聚真空机构并进料端与前述第三酯化釜连接;以及

终缩聚釜,连接有乙二醇蒸喷真空机构并进料端与前述预缩聚釜连接,出料端连接有熔体过滤器;

前述的所述的第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、预缩聚釜及终缩聚釜中均设有搅拌器;前述的预缩聚釜和终缩聚釜的出料口均设有输出泵。

3.根据权利要求2所述的共聚聚合物的制备方法,其特征在于所述第三酯化釜的进料端包括第一进料口、第二进料口和第三进料口,前述的第一进料口与第一酯化釜连接,前述的第二进料口与第二酯化釜连接,前述的第三进料口与第三添加剂配制罐连接,并且,第一进料口位于第二进料口上方。

4.根据权利要求1所述的共聚聚合物的制备方法,其特征在于所述的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、对萘二甲酸、2,5-呋喃二甲酸中的至少一种;所述的二元醇包为乙二醇、异山梨醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的共聚聚合物的制备方法,其特征在于所述第一酯化釜中的二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸混合,所述第一酯化釜中的二元醇为乙二醇,所述第二酯化釜中的二元酸为对苯二甲酸,所述第二酯化釜中的二元醇为异山梨醇,并且,所述乙二醇和异山梨醇的摩尔比为10:1~1:1。

6.根据权利要求1所述的共聚聚合物的制备方法,其特征在于所述的稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯中的至少一种,添加量为二元酸的1ppm~10ppm。

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