[发明专利]一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法在审

专利信息
申请号: 201510098803.X 申请日: 2015-03-05
公开(公告)号: CN104744189A 公开(公告)日: 2015-07-01
发明(设计)人: 孙松;成江;于金涛;万鑫;郭松劲 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07B41/08 分类号: C07B41/08;C07C51/15;C07C57/42;C07C57/60;C07C59/64;C07C61/39;C07D311/04
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化碳 制备 丙烯酸 方法
【权利要求书】:

1.一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1) 在经脱水脱氧处理的Schlenk管中,首先加入N-苯磺酰基腙,接着加入的无机碱,再往反应管中加入的溶剂,最后往反应瓶中注入0.1 MPa的CO2,封管,将上述Schlenk管置于油浴中加热搅拌3 - 12小时;

(2) 终止反应,首先使用1 M的盐酸溶液对反应液进行酸化处理,再用乙酸乙酯萃取出体系中的有机相,最后通过柱层析分离提纯产物,然后干燥得到α-芳基丙烯酸类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于其中所述的对甲苯磺酰基腙,其化学结构式如下:

 其中芳环上的取代基R1,R2选自Cl,Br,I,CF3,OMe,CN,NHCOCH3,COCH3,NO2,Me,tBu,Ph等中的一种或两种,稠环骨架上的杂原子X选自C,N,S等中的一种,碳链的长度n为1~5。

3.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于其中步骤(1)所述的N-苯磺酰基腙、无机碱、溶剂三种的比例为0.2:0.6:2.5 (单位为mmol/ mmol /mL)。

4.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于其中步骤(1) 所述中聚合的温度设置为80~100 °C,且不超过溶剂的沸点;催化体系中,CO2的压力为0.1 MPa,无机碱的用量为N-苯磺酰基腙的3倍摩尔量。

5.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于所述的碱为:碳酸钾、叔丁醇钾、碳酸钠、碳酸铯中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳制备α-芳基丙烯酸的方法,其特征在于所用溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺,N,N’-二甲基乙酰胺,二甲基亚砜,乙腈,苯腈中的一种。

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