[发明专利]阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510098863.1 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104744503B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 冯芳;王世杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08K5/549;C08L27/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 甲基 硅酸 二溴新戊二醇 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
将二溴新戊二醇溶于有机溶剂中，20℃下，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1-2h升温到70-110℃，保温反应4-8h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，加入产物质量克数2倍体积毫升数的水，搅拌30min，抽滤，再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗，抽干，滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯，该化合物的结构如下式所示：
2.一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
将二溴新戊二醇溶于有机溶剂中，20℃下，滴加等摩尔的二甲基二溴硅烷，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后，1-2h升温到80-130℃，保温反应4-8h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至pH＝5-6，搅拌1h，趁热抽滤，滤液蒸馏出溶剂及少量低沸点物，加入产物质量克数2倍体积毫升数的水，搅拌30min，抽滤，再用产物质量克数0.5倍体积毫升数的水淋洗，抽干，滤饼烘干得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。
3.如权利要求1或2所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六环或二乙二醇二甲醚，其用量为，有机溶剂体积毫升数是二溴新戊二醇质量克数的2-5倍。
4.如权利要求1或2所述阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
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