[发明专利]甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学成份的测定方法技术领域，特别涉及一种分析测试法的甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法。适用于甲醇裂解装置工艺水及回收水中甲醇含量的测定。

背景技术

甲醇是基本有机原料之一。主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。可用作涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱、醋酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等的溶剂，可用作分析试剂清、汽车防冻液、金属表面清洗剂和酒精变性剂、用于有机合成等。甲醇是重要的燃料，可掺入汽油作替代燃料使用。甲醇已经作为F1赛车的燃料添加剂使用，也广泛应用于甲醇燃料电池中。是制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。是重要的化工原料之一。近年来，随着C1化工的发展，甲醇已经成为制造乙烯和丙烯的重要原料。

甲醇裂解制烯烯工业生产采用固定床反应器生产，相对于传统的甲醇制烯烃流化床工艺，在工业放大过程中风险较小，成本较低，其反应系统更为成熟简单，具备工业化应用的条件。甲醇裂解的主要成分是烯烃和水，同时副产混合芳烃、液化气等产品。

甲醇对水中微生物有弱毒性，质量浓度为790mg/l的甲醇可使生物滤池中有机物的分解效果减弱，质量浓度为5000mg/l的甲醇可抑制消化池中污泥的消化。如果将含甲醇的工艺水直接排入水体，会对环境会造成严重的污染和破坏。

随着我国经济的迅速发展，甲醇消耗量以年均15.11％的速度递增，另外，甲醇生产规模的扩大及生产工工艺的变化导致甲醇废水水量增加，水质复杂。因此，在选择甲醇废水处理工艺时，建议考虑以下问题：(1)由于甲醇废水的水量、水质、水温波动较大，建议在甲醇废水处理系统前设置一定规模的降温调节池；(2)采用新工艺、新设备将甲醇废水处理系统产生的副产品(如沼气等)回收利用，降低甲醇废水处理成本，避免产生二次污染。(3)由于甲醇废水中营养物质单一，可考虑适当引入其它废水以补充氮、磷源，从而减少药剂的加入量；(4)将各处理工艺进行优化组合，以保证甲醇处理效果的稳定，出水达标排放。

这就需要准确的分析检验，测定出水中甲醇含量，根据水中甲醇含量，采取有效的措施回收工艺水中的甲醇，及处理回收废水中的甲醇，使废水达标排放。此甲醇裂解装置工醇工艺水中分离出来，从而达到甲醇回收的目的。

发明内容

本发明的目的是利用分析测试的用外标法提供一种甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法。由于甲醇是一种重要的有毒化工原料，被广泛的用于生产中，而该方法能快速检测水中甲醇的含量，以便于制定水和废水中甲醇的监测标准方法。

本发明所采用的技术方案是：

本方法为气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器鉴定并记录得到的甲醇峰，用外标法定量分析水中甲醇含量；

一种甲醇裂解装置水中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：

A.调节色谱仪工作条件：

色谱柱：restek Stadilwax 30m×0.53mm×1μm毛细色谱柱；

检测器：氢火焰离子化检测器；

进样口温度：180～220℃；

柱箱温度：110～140℃；

分流比：40～50∶1；

分流流量：120～150ml/min；

检测温度：300℃；

载气：N2，流量25ml/min；

氢气流量：40ml/min；

空气流量：450ml/min；

进样量：0.5～2μl；

B.根据甲醇裂解装置生产的实际需要，首先选择与生产工艺水及回收水中甲醇含量相接近的浓度作为标准点配置标准溶液，该标准溶液的甲醇浓度为0.005～5％的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为甲醇(含量(CH₃OH)≥99.9％，密度0.791～0.793)，溶剂为蒸馏水；

C.待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取标准溶液0.5～2μl注入气相色谱仪中进行测定，得到对应上述B甲醇浓度的标准溶液的谱图，在校正表中输入准确的甲醇浓度；

D.以时间为横坐标，以输出信号大小为纵坐标，绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算峰面积，得到标准谱图，A～D建立完成了外标的方法；

E.待色谱仪稳定后，按照上述的A～D的步骤，用微量注射器吸取待测样品溶液0.5～2μl

注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，根据甲醇的保留时间，即可在步骤D谱图上根据待测样品的峰面积得出待测样品中甲醇含量。