[发明专利]一种伊伐布雷定及其药用盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510099954.7 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104788377B | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 亚罗米尔·托曼;姚成志;陈为人;刘雄;鲍继胜;支浩西;廖腾火生 | 申请（专利权）人： | 浙江美诺华药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 褚超孚 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 布雷 及其 药用 制备 方法 | ||
1.一种伊伐布雷定的制备方法，其特征在于，
(1)在500mL烧瓶中加入25g(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷和250mL DMF，然后在氮气保护条件下，边搅拌边加入45g1,3-二氢-3-(碘丙基)-7,8-二甲氧基-2H—苯并氮杂卓-2-酮、56g粉末状碳酸钾和65mL DMF，缓慢加热到40-45℃，保温反应12小时；反应结束后冷却到25℃，加入200ml甲苯和700ml水，搅拌10min后，静置分层；再向水相中继续加入100mL甲苯和150mL水，然后再次分层；合并有机相，用100ml水洗涤，分出的有机相在50℃旋干，最后得到45g油状物质3-3{-[{[(7S)-3,4-二甲氧基苯并环丁烯-7-]甲基}(甲基)氨基-丙基]-7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2-氢-3-苯并氮杂卓-2-酮，收率85.0％；
(2)在搅拌条件下，将步骤(1)中得到的46.6g油状物、200ml乙腈、10g 10％Pd/C、30g甲酸和27g三乙胺混合后在50℃条件下保温16h；过滤除去Pd/C，在减压条件下蒸馏除去挥发物，然后加入200mL乙腈，通过滴加36％盐酸调节pH至3.0～3.5；在0～5℃搅拌1h然后过滤产物、干燥得到45g干燥产物，HPLC纯度为99.83％，单杂质含量不超过0.06％，产率为96％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江美诺华药物化学有限公司，未经浙江美诺华药物化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510099954.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
