[发明专利]阻燃剂赛克三(二甲基‑1,3‑二卤丙氧基硅酸)酯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510100389.1 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104650134B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;王州厅;杨海军 | 申请（专利权）人： | 苏州阳桥化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08K5/5465;C08K5/544 |
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| 地址： | 215131 江苏省苏州市相*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 剂赛克三 甲基 二卤丙氧基 硅酸 酯化 制备 方法 | ||
1.一种硅、氮、卤三元素协同阻燃剂赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，先使三羟乙基异氰脲酸酯与二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在有机溶剂中反应，再与1，3-二卤-2-丙醇反应，然后纯化处理，得赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基)硅酸酯。
2.如权利要求1所述赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将三羟乙基异氰脲酸酯溶于体积毫升数相对于三羟乙基异氰脲酸酯的质量克数10～15倍的有机溶剂中，加入相对于三羟乙基异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二氯硅烷，升温至50℃～70℃，保温反应5～9h；待HCl放完后，降温至30℃以下，滴加相对于三羟乙基异氰脲酸酯3～4倍摩尔的1，3-二卤-2-丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至60℃～110℃，保温反应6～12h；经纯化处理，得赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯。
3.如权利要求1所述赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将三羟乙基异氰脲酸酯溶于体积毫升数相对于三羟乙基异氰脲酸酯的质量克数10～15倍的有机溶剂中，加入相对于三羟乙基异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二溴硅烷，升温至40℃～70℃，保温反应4～7h；待HBr放完，降温至30℃以下，滴加相对于三羟乙基异氰脲酸酯3～4倍摩尔的1，3-二卤-2-丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至50℃～110℃，保温反应6～12h；经纯化处理，得赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯。
4.如权利要求1～3所述赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于，所述的1，3-二卤-2-丙醇为1，3-二氯-2-丙醇或1，3-二溴-2-丙醇。
5.如权利要求1～3所述赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于，所述的纯化处理为加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二卤-2-丙醇及少量低沸点物，再加入体积毫升数相对于产物理论质量克数2～5倍的石油醚，搅拌0.5h，静置，分出下层料液，再减压蒸馏除去少量的石油醚。
6.如权利要求1～3所述赛克三(二甲基-1，3-二卤丙氧基硅酸)酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙腈或二乙二醇二甲醚。
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