[发明专利]一种微米级片层状二氧化钛纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种微米级片层状二氧化钛纳米材料的制备方法。该材料拥有微米级片层状结构，有助于提高电荷传输性能，可改善催化剂的催化性能，还可作为光阳极材料应用于染料敏化太阳电池中。

背景技术

TiO₂纳米材料是一种化学性质稳定，环境友好，性能优异的半导体材料。由于其优异的电荷传输性能，在光照条件下具有很高催化活性等特点，在光催化、光解制氢以及染料敏化太阳能电池(DSSC)等领域被广泛应用。通过调控TiO₂的纳米结构，调整能级带隙，加入不同的掺杂剂，可以设计合成所需要的功能材料。在调控TiO₂纳米结构的过程中，需要严格控制水解速度、反应物浓度以及溶液的pH值等。通过水热合成的方法，利用钛酸四正丁酯作为前驱体，氢氟酸作为调节剂，获得了一种微米级片层状二氧化钛。所合成的二氧化钛具有微米级的片层结构，拥有良好的导电性能，这种片层结构在催化领域和电化学领域有一定的应用。

发明内容

本发明的目的是提出一种制备片层状TiO₂纳米材料的方法，本发明提供的方法采用钛酸四正丁酯作为前驱体，以氢氟酸作为调节剂，采用简单的一步水热合成方法制备微米级片层状TiO₂纳米结构。具体的制备方法包括如下步骤：

(1)分别将20～30mL去离子水和1～3mL钛酸四正丁酯加到一干净烧杯中，并进行0.5～1h的搅拌；

(2)加入0.6～0.7mL的氢氟酸，继续搅拌0.5～1h；

(3)将(2)所得溶液转移至高压反应釜中，160～200℃下水热反应19～24小时后自然冷却至室温；

(4)将步骤(3)所得沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即可得片层状二氧化钛纳米材料；

所述步骤(1)中的去离子水为20～3mL，所用钛酸四正丁酯为1～3ml,搅拌时间为0.5～1小时；

所述步骤(2)中加入的氢氟酸的含量为0.6～0.7mL，搅拌时间为0.5～1小时；

所述步骤(3)中水热反应的温度为160～200℃，反应时间为19～24小时；

本发明的有益效果是采用钛酸四正丁酯作为前驱体，氢氟酸作为调节剂，利用水热法合成了片层状TiO₂纳米结构。水热合成的优势在于反应物受热均匀，能有效控制反应温度，可控性好，且在密闭的容器中进行，污染小。由于片层状TiO₂纳米材料具有较大的结晶面，导电性能较好，故可广泛应用于光电设备化学、染料敏化太阳能电池等领域。

附图说明

图1是本发明实例1中合成的片层状TiO₂纳米材料的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明提出的一种制备片层状TiO₂纳米材料的方法可通过如下的方法实施，具体的制备方法包括如下步骤：

实施例1

(1)分别将25mL去离子水和1.5mL钛酸四正丁酯加到一干净烧杯中，并进行1h的搅拌；

(2)加入0.6mL的氢氟酸，继续搅拌0.5h；

(3)将(2)所得溶液转移至高压反应釜中，180℃下水热反应23小时后自然冷却至室温；

(4)将步骤(3)所得沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即可得片层状二氧化钛纳米材料。如图1所示。

实施例2

1)分别将28mL去离子水和1.7mL钛酸四正丁酯加到一干净烧杯中，并进行1h的搅拌；

(2)加入0.65mL的氢氟酸，继续搅拌1h；

(3)将(2)所得溶液转移至高压反应釜中，190℃下水热反应21小时后自然冷却至室温；

(4)将步骤(3)所得沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤至滤液为中性，然后进行干燥处理，即可得片层状二氧化钛纳米材料。