[发明专利]异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种异氰脲酸三(2‑二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：将三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯溶于有机溶剂，加入相对于三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二溴硅烷，在30℃～50℃下反应5～9h；待HBr放完后，降温至5℃以下，液面下通入一定摩尔的环氧乙烷，通完后1～2h升温至15℃～40℃，保温反应4～8h；经纯化处理得异氰脲酸三(2‑二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯。本发明阻燃剂阻燃效能高，与高分子材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种硅、氮、溴三元素协同阻燃剂异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

随着人们的生活水平不断提高，防火及环保安全意识不断增强，由此促进了阻燃剂工业的快速发展。欧盟在1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生致癌物二噁喑，其对环境和人类的健康会造成危害，之后卤系阻燃剂的使用受到了限制。但由于卤系阻燃剂综合性价比优良，阻燃效能高，对材料的机械加工性能影响小，并且难以找到理想的替代物。无卤环保阻燃剂的呼声虽高，但无卤化依然是一个漫长的过程，从而开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的用量而降低其毒性已成为卤系阻燃剂的重要研究方向。其中通过多种阻燃剂复配提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一，设计分子结构中含有多重阻燃元素，而通过分子内的阻燃元素协同增效，是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。

本发明公开了以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)、二甲基二溴硅烷、环氧乙烷(EO)为主要原料制备氮、硅、溴三元素协同阻燃剂异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物。本发明阻燃剂综合了氮元素的膨胀阻燃、硅能生成致密的硅炭层及卤元素的气相阻燃的机理，其阻燃效能高，成炭效果好，应用范围广，有很好的开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种硅、氮、溴协同阻燃剂异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方法为：

在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管及溴化氢吸收装置的反应器中，将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯溶于有机溶剂，加入相对于三(2-羟乙基)异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二溴硅烷，升温至30℃～50℃，反应5～9h；待HBr放完后，降温至5℃以下，将干燥管换为可极具膨胀的密封套，液面下通入一定摩尔的环氧乙烷，以通入速度控制反应温度不高于15℃，通完后1～2h升温至15℃～40℃，保温反应4～8h；常压蒸馏除去过量的环氧乙烷，再减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得异氰脲酸三(2-二甲基溴乙氧基硅酰氧基乙基)酯。

如上所述的有机溶剂是二氧六环、四氢呋喃、乙腈或二氯乙烷，其用量体积毫升数是三(2-羟乙基)异氰脲酸酯质量克数的10～15倍。

如上所述一定摩尔的环氧乙烷是三(2-羟乙基)异氰脲酸酯∶二甲基二溴硅烷∶环氧乙烷摩尔比为1∶3∶3～1∶3∶4。