[发明专利]一种四氧化三铁/金纳米复合材料的制备及其快速检测罗丹明分子的方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁/金纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、用水热法制得粒径为120～170nm的四氧化三铁纳米颗粒，备用；

步骤二、按照无水乙醇、水和质量浓度为28％的氨水的体积比为60:15:1制得混合溶液A，称取步骤一制得的四氧化三铁纳米颗粒溶于混合溶液A中，四氧化三铁纳米颗粒与混合溶液A的质量-体积浓度为1～5mg/ml，超声30min，按照四氧化三铁和正硅酸乙酯的摩尔比为2:1加入正硅酸乙酯，室温下反应10～12h，从而在四氧化三铁纳米颗粒的表面包裹一层二氧化硅，所述二氧化硅的壳层厚度为5～6nm；

步骤三、按照双氨基硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的体积比为15:1加入双氨基硅烷偶联剂反应10～13h，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，分离出表面氨基化的四氧化三铁；

步骤四、按照0.075wt％硼氢化钠和1wt％柠檬酸钠的体积比为1:1制备混合溶液B，备用；按照体积比1:99将1wt％氯金酸水溶液溶于水中，磁力搅拌15min混合均匀；在室温下，加入与1wt％氯金酸水溶液等体积的1wt％柠檬酸钠，然后加入两倍于1wt％氯金酸水溶液体积的混合溶液B；磁力搅拌反应30-60min，制备得到金纳米种子溶液；

步骤五、还原金盐溶液的制备：按照质量-体积浓度为0.25mg/ml向去离子水中加入碳酸钠，机械搅拌10min，之后加入1wt％氯金酸水溶液，1wt％氯金酸水溶液与去离子水的体积比为3:200，避光下机械搅拌10～12h，待用；

步骤六、按照质量-体积浓度为2～6mg/ml，将步骤三得到的表面氨基化的四氧化三铁和步骤四制得的金纳米种子溶液中，机械搅拌2－3h，然后用水和无水乙醇磁分离方法洗涤多次；

步骤七、将步骤六获得的产物加入到步骤五制得的还原金盐溶液中，其中，金纳米种子溶液与还原金盐溶液的体积比为1.7～3.4:1，搅拌均匀再按照还原金盐溶液与甲醛的体积比为400:1加入甲醛，反应10min；

步骤八、按照金纳米种子溶液与还原金盐溶液的体积比为1.7～3.4:1继续加入还原金盐溶液，搅拌均匀再按照还原金盐溶液与甲醛的体积比为400:1加入甲醛，反应10min；

步骤九、重复N次步骤八的操作，其中N为5～10；用去离子水多次洗涤产物，直至完全去除溶剂，最终得到四氧化三铁/金纳米复合材料。

2.一种利用如权利要求1所述四氧化三铁/金纳米复合材料的制备方法制得的四氧化三铁/金纳米复合材料快速检测罗丹明分子的方法，其特征在于，以四氧化三铁/金纳米复合材料作为SERS基底材料，所述SERS基底材料的饱和磁化强度是48.7-50emu/g，罗丹明分子为Raman探针分子，并包括以下步骤：

步骤一、将所述SERS基底材料分别与10^-8、10^-7m、10^-6、10^-5、10^-4mol/l浓度的罗丹明溶液充分混合，利用磁分离方法将表面吸附了Raman探针分子的SERS基底材料分离出来，涂覆于载玻片上晾干，制得检测试样，待用；

步骤二、将步骤一制得的检测试样置于雷尼绍激光拉曼光谱仪中，其中：频率范围为2500cm^-1—0cm^-1，波长为532nm，激光衰减功率为0.01-0.05％，在连续模式下，采用1-3s曝光时间，多次采集，完成罗丹明的拉曼检测。