[发明专利]一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法在审
| 申请号： | 201510100533.1 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104628660A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 张蒙蒙;王友兵;周杰文;张创军;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 吡嗪盐 方法 | ||
1.一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，其特征为，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，包括以下步骤：
反应瓶中加入2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，再加入质量百分比浓度为10％～38％盐酸、质量百分比浓度为20％～40％氢溴酸、质量百分比浓度为30％～70％稀硫酸或质量百分比浓度为40％～85％磷酸中的一种或几种的混合液，在搅拌下缓慢加热至40℃～90℃，然后缓慢分批加入还原剂铁粉、锌粉、锡粉以及二价铁、二价锡的卤化盐或硫酸盐或硝酸盐中的任意一种或任意几种的混合物，反应1～8h至还原剂全部溶解，关闭搅拌和加热，静置；待体系温度达到20℃后，过滤，滤饼抽干，用上述反应中所用酸液洗涤2次，所得滤饼经真空干燥即为2,3,5,6-四氨基吡嗪盐；其中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与酸的质量体积比为1g:10～50ml，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与还原剂摩尔比为1:10～30。
2.权利要求1所述制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，包括以下步骤：反应瓶中加入2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，再加入质量百分比浓度为30％盐酸、质量百分比浓度为30％氢溴酸、质量百分比浓度为60％稀硫酸或质量百分比浓度为70％磷酸中的一种或几种的混合液，在搅拌下缓慢加热至60℃，然后缓慢分批加入还原剂铁粉、锌粉、锡粉以及二价铁、二价锡的卤化盐或硫酸盐或硝酸盐中的任意一种或任意几种的混合物，反应2h～6h至还原剂全部溶解，关闭搅拌和加热，静置；待体系温度达到20℃后，过滤，滤饼抽干，用上述反应中所用酸液洗涤2次，所得滤饼经真空干燥即为2,3,5,6-四氨基吡嗪盐；其中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与酸的质量体积比为1g:20～50ml，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与还原剂摩尔比为1:10～20。
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