[发明专利]一种阻燃增塑剂二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510100982.6 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104710465A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨海军 | 申请（专利权）人： | 苏州阳桥化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08K5/5419;C08L27/06 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 215131 江苏省苏州市相*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 增塑剂 甲基 硅酸 一氯丙 制备 方法 | ||
1.一种阻燃增塑剂二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，使氯丙醇与二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在有机溶剂中反应，经纯化处理，得到二甲基硅酸二(一氯丙)酯，该化合物具有下式所示的结构：
式中OC3H6Cl为OCH2CHClCH3和OCH(CH2Cl)CH3。
2.如权利要求1所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将二甲基二氯硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数2～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与氯丙醇的摩尔比为1∶2～3，将氯丙醇滴加到二甲基二氯硅烷的有机溶液中，以滴加速度控制反应温度不高于20℃，反应放出氯化氢，而后在20℃～70℃下持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(一氯丙)酯。
3.如权利要求1所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将氯丙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数2～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与氯丙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二氯硅烷滴加到氯丙醇的有机溶液中，以滴加速度控制反应温度不高于20℃，反应放出氯化氢，而后在20℃～70℃下持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(一氯丙)酯。
4.如权利要求1所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将二甲基二溴硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数2～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与氯丙醇的摩尔比为1∶2～3，将氯丙醇滴加到二甲基二溴硅烷的有机溶液中，以滴加速度控 制反应温度不高于20℃，反应放出溴化氢，而后在20℃～90℃下持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(一氯丙)酯。
5.如权利要求1所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将氯丙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数2～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与氯丙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二溴硅烷滴加到氯丙醇的有机溶液中，以滴加速度控制反应温度不高于20℃，反应放出溴化氢，而后在20℃～90℃下持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(一氯丙)酯。
6.如权利要求1～5中任一项所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的纯化处理为向反应液中加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的氯丙醇及少量低沸点物。
7.如权利要求1～5中任一项所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的氯丙醇为1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇的混合物。
8.如权利要求1～5中任一项所述二甲基硅酸二(一氯丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、氯仿、二氧六环或乙二醇二甲醚。
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