[发明专利]多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法

权利要求书

1.一种多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法，包括如下步骤：

1)在C面蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜；

将C面蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4×10^-6mbar以下，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在5×10^-3～0.1mbar；

打开激光器开关，设定激光器的能量密度为4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼氧化镁靶材10000～15000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在C面蓝宝石衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；

2)在氧化镁薄膜上沉积第一层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第一层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；

3)在第一层铁酸钴薄膜上沉积第一层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第一层铁酸钴薄膜上，完成第一层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长；

4)在第一层钛酸钡薄膜上沉积第二层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在第一层钛酸钡薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第二层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；

5)在第二层铁酸钴薄膜上沉积第二层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第二层铁酸钴薄膜上，完成第二层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长，形成四层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

6)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜：

在第二层钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在70～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

7)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离：

将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在75～85℃温度下的10wt％硫酸铵溶液中3～4小时，除去氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上；

8)转移得到四层自支撑磁电复合薄膜：

用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜，放在加热台上，在35～40℃下加热5～10分钟，自然降温，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底；

再将其放入丙酮溶液中浸泡12～24小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用两层钛酸钡和两层铁酸钴两种材料制备的厚度为60～120nm的四层自支撑磁电复合薄膜。

2.一种多层钛酸钡与多层铁酸钴磁电复合薄膜的制备与转移方法，包括如下步骤：

1)在C面蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜；

1a)将C面蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4×10^-6mbar以下，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在5×10^-3～0.1mbar；

1b)打开激光器开关，设定激光器的能量密度为4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼氧化镁靶材10000～15000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在C面蓝宝石衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；

2)在氧化镁薄膜上沉积第一层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第一层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；

3)在第一层铁酸钴薄膜上沉积第一层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第一层铁酸钴薄膜上，完成第一层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长，形成双层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

4)在第一层钛酸钡薄膜上沉积第二层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在第一层钛酸钡薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第二层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；

5)在第二层铁酸钴薄膜上沉积第二层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第二层铁酸钴薄膜上，完成第二层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长；

6)在第二层钛酸钡薄膜上沉积第三层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，通过激光束，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在第二层钛酸钡薄膜上沉积铁酸钴等离子体，完成第三层厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜的生长；

7)在第三层铁酸钴薄膜上沉积第三层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在第三层铁酸钴薄膜上，完成第三层厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜的生长，形成六层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

8)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜：

在第三层钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在70～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

9)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离：

将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在75～85℃温度下的10wt％硫酸铵溶液中3～4小时，除去氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上；

10)转移得到六层自支撑磁电复合薄膜：

用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜，放在加热台上，在35～40℃下加热5～10分钟，自然降温，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底；

再将其放入丙酮溶液中浸泡12～24小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到利用三层钛酸钡和三层铁酸钴两种材料制备厚度为90～180nm的六层自支撑磁电复合薄膜。