[发明专利]基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种磁电复合薄膜制备的方法，可用于磁电传感器的制备。

背景技术

磁电材料是多铁性材料中的一类，是指在一定的温度范围内同时具有铁电性和铁磁性的材料。磁电材料由于其内部存在铁电-铁磁交叉耦合效应，使得利用电场改变磁化与利用磁场改变电极化成为可能。然而单相铁电磁多功能材料具有居里温度过低和磁电耦合系数太弱的缺点,导致离实用化距离相差太远,为此出现了磁电复合材料。与单相磁电材料不同，人们可以选择居里温度和尼尔温度远高于室温的铁电材料和铁磁材料，将两种材料进行成功的复合后，可能产生单相材料不具有的“乘积效应”，提高磁电耦合的系数和灵敏度后可实现实用化。最近，大量的实验说明磁电复合薄膜可以由物理沉积技术制备而成，因此制备磁电复合薄膜不再是问题所在了。相比体多铁材料，磁电复合薄膜可以通过晶格应力和界面相互作用来调节磁电耦合特性。

磁电复合薄膜的磁电特性主要由铁电材料的压电效应和铁磁材料的磁致收缩效应决定的。两者通过表面的耦合，实现磁控制电或电控制磁。但由于存在衬底的钳制，严重的影响了磁电耦合。2004年，H.Zheng等成功制备了1-3结构的钛酸钡-铁酸钴纳米复相材料，该材料所说提高了磁电系数，减小了衬底钳制效应，但却存在漏电的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提供一种基于钛酸钡与铁酸钴的双层自支撑磁电复合薄膜制备方法，以同时减小衬底钳制效应和漏电。

实现本发明目的技术关键是：通过在衬底上生长一层氧化镁薄膜，并在氧化镁薄膜上生长依次生长铁酸钴和钛酸钡薄膜，腐蚀掉氧化镁薄膜层，将铁酸钴和钛酸钡薄膜转移到后续需要的衬底上。通过改变生长材料，腐蚀液浓度等条件，可得到自支撑的磁电复合薄膜。

其实现步骤包括如下：

(1)在蓝宝石衬底上生长氧化镁薄膜；

将蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材和铁酸钴靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4*10^-6mbar以下；

再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在5*10^-3～0.1mbar，设定激光器的能量密度为4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镁靶材10000～15000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在蓝宝石衬底上，完成氧化镁薄膜的生长；

(2)在氧化镁薄膜上沉积一层铁酸钴薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2.4J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为650～700℃，使激光器射出激光，烧灼铁酸钴靶材500～1000次，以在氧化镁薄膜上沉积铁酸钴等离子体，得到厚度为20～40nm的铁酸钴薄膜；

(3)在铁酸钴薄膜上沉积一层钛酸钡薄膜：

调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01～0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm²和频率为3～5Hz，设定衬底的温度为600～700℃，使激光器射出激光，烧灼钛酸钡靶材500～1000次，使烧灼出来的钛酸钡等离子体沉积在铁酸钴薄膜上，得到厚度为10～20nm的钛酸钡薄膜，形成双层铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

(4)形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜：

在钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3～9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在加热台上，在70～80℃下加热5～10分钟，自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜；

(5)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底分离：

将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜浸泡在75～85℃温度下的10wt％硫酸铵溶液中3～4小时，除去氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜与衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上；

(6)转移得到双层自支撑磁电复合薄膜：

用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的铁酸钴钛酸钡磁电复合薄膜，放在加热台上，在35～40℃下加热5～10分钟，自然降温，使磁电复合薄膜完全粘附在后续使用所需的电极衬底；