[发明专利]一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂，其特征在于，其骨架由二乙烯基苯、4-氯甲基苯乙烯以及硫酸构成，其结构式如下：

2.一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

(a)利用氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯为反应单体，用偶氮二异丁腈为引发剂，乙腈为反应溶剂，通过超声以及连续通氮气除去反应体系中的氧气，缓慢升温至60℃，反应46小时，反应结束后，将离心得到的固依次用甲醇，甲苯和丙酮洗涤多次，除去反应体系中残留的反应原料以及合成过程中产生的线性结构，再经过真空干燥得到白色的低交联度的氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，即白球；

(b)将上述步骤(a)得到的低交联度的氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，溶胀于二氯乙烷溶剂中，通过超声和连续通氮气除去体系中的氧气，加入三氯化铁为催化剂，快速升温至80℃，反应18小时；反应结束后，离心除去反应母液，将得到的固体依次用甲醇和pH为1的硝酸溶液多次洗涤，除去树脂中的二氯乙烷和反应体系残留的三氯化铁，将洗涤后的树脂，以丙酮为溶剂，索氏提取回流12小时；反应结束后，将反应体系冷却至室温，离心除去反应体系中的丙酮，依次用甲醇和乙醚洗涤多次，真空干燥得到黄色的高交联树脂微粒；

(c)将上述步骤(b)得到的高交联度的氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，溶胀于二氯乙烷溶剂中，通过超声和连续通氮气除去体系中的氧气，加入硫酸快速升温到80℃，在此温度下持续反应4小时后蒸馏出二氯乙烷，再将温度升至100℃，继续反应2小时；反应结束后，待反应体系冷却至室温，将产物加入到冰盐水中，离心除去多余的硫酸，依次用2mol/L的盐酸和纯水洗涤多次，真空干燥得到棕色的磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂。

3.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的4-氯甲基苯乙烯与二乙烯基苯的质量比为3∶1。

4.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，引发剂偶氮二异丁腈的投料量占两种反应单体中所有双键的摩尔分数的2％。

5.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，三氯化铁催化剂的物质的量与低交联树脂中氯元素物质的量的比为1∶1。

6.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，磺化剂硫酸为质量分数95.0％～98.0％浓硫酸。

7.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，所制得的磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂含有丰富的微孔分布，孔径为2.1nm，比表面积达801m²/g。

8.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，所制得的磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂阳离子交换容量为2.2mmol/g。

9.如权利要求2所述的一种磺酸基修饰的强阳离子型超高交联树脂的制备方法，其特征在于在固相萃取填料中的应用。