[发明专利]一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料及其制备方法有效
申请号: | 201510101659.0 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104788505B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 王顺利;李培刚;李小云;史建君;刘咏松 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F13/00;C07F15/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 外延 生长 dmcof dmmnf 异质结 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属-有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料制备方法,所述金属-有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料由尺寸为2.2×2.2×2.2~2.5×2.5×2.5 mm3的DMMnF单晶衬底和尺寸为2.5×2.5×2.5~2.8×2.8×2.8 mm3,厚度为0.15~0.2 mm的DMCoF外延单晶组成的异质结;所述的DMMnF单晶化学式为[(CH3)2NH2] Mn (HCOO)3,所述的DMCoF外延单晶化学式为[(CH3)2NH2] Co (HCOO)3;
其特征在于,包括下述步骤:
(1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水,分别超声清洗15分钟,以去除烧杯中残余金属离子和有机物,将清洗后的烧杯保存备用;
(2)将氯化锰、N,N-二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解;其中每摩尔氯化锰对应蒸馏水用量为7.5L,N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1:1;
(3)将步骤(2)所得混合溶液装入反应釜内,密封后将其加热至135~145°C进行反应,并保温60~72小时,然后自然冷却至室温;
(4)将步骤(3)反应后的锰饱和清液用移液管取出并装入步骤(1)清洗过的烧杯中,然后将烧杯放入恒温恒湿箱内;设定30段降温曲线,温度区间为29~21°C,每段温差0.3°C,每段温度区间保温2.5~3小时,湿度为50~55%;
(5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次,于60°C真空干燥1小时得到白色透明的DMMnF立方体晶体;
(6)用氯化钴代替步骤(2)中的氯化锰,实施步骤(2)和步骤(3)获得反应后的钴饱和清液,将步骤(5)所得的白色透明的DMMnF立方体晶体放入钴饱和清液,按照步骤(4)的条件反应;
(7)按照步骤(5)条件即获得金属-有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料。
2.根据权利要求1所述金属-有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料的制备方法,其特征在于所述步骤4)中的湿度由加湿器和恒温恒湿箱控制。
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