[发明专利]一种金属‑有机框架DMCaF单晶材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510101661.8 申请日: 2015-03-09
公开(公告)号: CN104788476B 公开(公告)日: 2017-06-16
发明(设计)人: 王顺利;李培刚;吉胜男;李超荣;金立 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07F3/04 分类号: C07F3/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 张法高
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 有机 框架 dmcaf 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属-有机框架DMCaF单晶材料,其特征在于,是由尺寸为3.0×3.0×1.5~3.5×3.5×2.5 mm3的DMCaF单晶组成,所述的DMCaF单晶化合物的化学式为[(CH3)2NH2]Ca(HCOO)3,所述的DMCaF单晶为无色半透明晶体。

2.一种如权利要求1所述金属-有机框架DMCaF单晶材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水,分别超声清洗15分钟,以去除烧杯中残余金属离子和有机物,将清洗后的烧杯保存备用;

2)将氯化钙、N,N-二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解;其中每摩尔氯化钙对应蒸馏水用量为7.5L , N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1:1;

3)将步骤2)所得混合溶液装入反应釜内,密封后将其加热至135~145°C进行反应,并保温60~72小时,然后自然冷却至室温;

4)将步骤3)反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤1)清洗过的烧杯中,然后将烧杯放入恒温恒湿箱内;设定30段降温曲线,温度区间为28~22°C,每段温差0.5°C,每段温度区间保温2.5~3小时,湿度为45~55%;所述的恒温恒湿箱的型号为WHS-70B型号,所述步骤4)中的湿度由加湿器和恒温恒湿箱控制;

5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次,于60°C真空干燥10分钟得到金属-有机框架DMCaF单晶材料。

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