[发明专利]一种金属‑有机框架DMCaF单晶材料及其制备方法有效
申请号: | 201510101661.8 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104788476B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 王顺利;李培刚;吉胜男;李超荣;金立 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07F3/04 | 分类号: | C07F3/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 dmcaf 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属-有机框架DMCaF单晶材料,其特征在于,是由尺寸为3.0×3.0×1.5~3.5×3.5×2.5 mm3的DMCaF单晶组成,所述的DMCaF单晶化合物的化学式为[(CH3)2NH2]Ca(HCOO)3,所述的DMCaF单晶为无色半透明晶体。
2.一种如权利要求1所述金属-有机框架DMCaF单晶材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水,分别超声清洗15分钟,以去除烧杯中残余金属离子和有机物,将清洗后的烧杯保存备用;
2)将氯化钙、N,N-二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解;其中每摩尔氯化钙对应蒸馏水用量为7.5L , N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1:1;
3)将步骤2)所得混合溶液装入反应釜内,密封后将其加热至135~145°C进行反应,并保温60~72小时,然后自然冷却至室温;
4)将步骤3)反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤1)清洗过的烧杯中,然后将烧杯放入恒温恒湿箱内;设定30段降温曲线,温度区间为28~22°C,每段温差0.5°C,每段温度区间保温2.5~3小时,湿度为45~55%;所述的恒温恒湿箱的型号为WHS-70B型号,所述步骤4)中的湿度由加湿器和恒温恒湿箱控制;
5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次,于60°C真空干燥10分钟得到金属-有机框架DMCaF单晶材料。
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