[发明专利]一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510101695.7 申请日: 2015-03-09
公开(公告)号: CN104788506B 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 李培刚;王顺利;李超荣;刘咏松;吴小平 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07F19/00 分类号: C07F19/00;C07F13/00;C07F15/06
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 张法高
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 有机 框架 外延 生长 dmmnf dmcof 异质结 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属-有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料的制备方法,所述的金属-有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料是由尺寸为1.8×1.8×1.8~2×2×2 mm3的DMCoF单晶衬底和尺寸为2.2×2.2×2.2~2.6×2.6×2.6 mm3,厚度为0.2~0.3 mm的DMMnF外延单晶组成的异质结;

其特征在于,包括下述步骤:

(1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水,分别超声清洗15分钟,以去除烧杯中残余金属离子和有机物,将清洗后的烧杯保存备用;

(2)将氯化钴、N,N-二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解;其中每摩尔氯化钴对应蒸馏水用量为7.5L,N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1:1;

(3)将步骤(2)所得混合溶液装入反应釜内,密封后将其加热至135~145°C进行反应,并保温60~72小时,然后自然冷却至室温;

(4)将步骤(3)反应后的钴饱和清液用移液管取出并装入步骤(1)清洗过的烧杯中,然后将烧杯放入恒温恒湿箱内;设定30段降温曲线,温度区间为29~21°C,每段温差0.3°C,每段温度区间保温2.5~3小时,湿度为50~55%;

(5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次,于60°C真空干燥1小时得到深粉红色的DMCoF立方体晶体;

(6)用氯化锰代替步骤(2)中的氯化钴,实施步骤(2)和步骤(3)获得反应后的锰饱和清液,将步骤(5)所得的深粉红色的DMCoF立方体晶体放入锰饱和清液,按照步骤(4)的条件反应;

(7)按照步骤(5)即获得外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料。

2.根据权利要求1所述的DMMnF/DMCoF异质结材料制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的湿度由加湿器和恒温恒湿箱控制。

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