[发明专利]酰亚胺类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201510101936.8 | 申请日： | 2014-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN104725267A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 申俊 |
| 主分类号： | C07C233/92 | 分类号： | C07C233/92;C07C231/08 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 325600 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚胺 化合物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(Ⅲ)化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤：向反应釜中加入式(Ⅰ)化合物和FeCl2，搅拌并通入氮气维持氮气氛围，然后向体系中加入溶剂甲苯，搅拌下再加入式(Ⅱ)化合物、TBHP和助剂，继续通通入氮气后密封，升温反应，反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取，合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后，残余物经硅胶柱色谱纯化，即可得到式(Ⅲ)化合物：
其中：
R1为带有取代基或未取代的C1-C6烷基、带有取代基或未取代的苯基；
R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1-C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基；
R1-R3中的所述取代基为C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素；
所述助剂为2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)、1,10-邻菲咯啉和I2O5的混合物；所述助剂中2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、1,10-菲咯啉和I2O5的质量比为1:0.4:0.2；所述式(Ⅰ)化合物和FeCl2的摩尔比为1:0.05；所述式(Ⅰ)化合物与式(Ⅱ)化合物的摩尔比为1:4；所述式(Ⅰ)化合物与TBHP的摩尔比为1:2.4；所述式(Ⅰ)化合物与甲苯的摩尔体积比为1:6.5mol/L；以摩尔计的所述式(Ⅰ)化合物与以克计的助剂的比为1: 8mol/g；反应时间为13h；反应温度为50℃。
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