[发明专利]一种多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶材料及其制备方法有效
申请号: | 201510102057.7 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104651942B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 王军柳 | 申请(专利权)人: | 王军柳 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 322204 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多铁性 甲酸 盐类 limn cooh 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水,分别超声清洗15分钟,以去除烧杯中残余金属离子和有机物,将清洗后的烧杯保存备用;
(2)将甲酸锰、甲酸锂、N,N-二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解;其中甲酸锰与甲酸锂的摩尔比为1∶1,每摩尔甲酸锰对应蒸馏水用量为15L,N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1∶6;
(3)将步骤(2)所得混合溶液装入反应釜内,密封后将其加热至110~120℃进行反应,并保温48~60小时,然后自然冷却至室温;
(4)将步骤(3)反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤(1)清洗过的烧杯中,然后将烧杯放入恒温恒湿箱内;设定30段降温曲线,温度区间为30~21℃,每段温差0.3℃,每段温度区间保温1.5~2小时,湿度为50~60%;
(5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次,于60℃真空干燥15分钟得到LiMn(COOH)3单晶材料;得到由尺寸为2.0×2.0×1.0~2.5×2.5×1.5mm3的LiMn(COOH)3单晶组成的多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶材料,LiMn(COOH)3单晶为无色透明晶体。
2.根据权利要求1所述多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶的制备方法,其特征在于所述的恒温恒湿箱的型号为HWS-080型号。
3.根据权利要求1所述多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶的制备方法,其特征在于所述步骤4)中的湿度由加湿器和恒温恒湿箱控制。
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