[发明专利]阻燃增塑剂二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅、溴双元素协同阻燃增塑剂二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

经济的快速发展、人们的生活水平不断提高及安全防火意识的增强，极大地促进了阻燃剂工业快速发展，特别是对新型高效阻燃剂的需求更有急迫性。硅系阻燃剂以其优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，成为目前低烟无毒阻燃材料开发的新技术之一；卤系阻燃剂阻燃效率高、历史发展悠久、生产技术成熟，在很多领域中得到了广泛的应用。若把硅、卤这两种优异的阻燃元素设计到同一分子中，使其发挥出协同阻燃增效的作用，能大幅提高阻燃效能。因而，开发新型、高效的硅、卤协同阻燃剂是一个具有开发前景的课题。

本发明公开了一种硅、溴双元素协同阻燃增塑剂二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物及其方法。硅和溴双元素协同阻燃，高温条件下硅元素能促进高分子材料成炭，生成致密的硅炭层；溴元素在受热时生成溴化氢，其与阻燃增效剂三氧化二锑作用生成溴化锑覆盖在材料表面，有绝氧作用，或以气体放出能带走热量，降低材料的温度而不燃。本发明阻燃剂为两种阻燃元素协同阻燃，阻燃效能高，应用范围广，有很好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种硅、溴协同阻燃增塑剂二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出二甲基硅酸二(2-溴乙)酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，其技术方案一为：

用氮气置换掉反应器中的空气，加入二甲基二溴硅烷，初始温度为0℃，液面下将环氧乙烷通入到二甲基二溴硅烷中，控制二甲基二溴硅烷与环氧乙烷的摩尔比为1∶2～3，以通入速度控制反应温度不高于30℃，通完后在30℃～55℃持续反应5～10h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

方案二为：

在氮气保护下，在30℃～90℃的温度范围内，使摩尔比为1∶2～3的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷与2-溴乙醇在有机溶剂中反应5～9h，纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

进一步，方案二方法具体为：

在氮气保护的条件下，将二甲基二氯硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数2～8倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与2-溴乙醇的摩尔比为1∶2～3，将2-溴乙醇滴加到二甲基二氯硅烷中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出氯化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

在氮气保护的条件下，将2-溴乙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数2～8倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与2-溴乙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二氯硅烷滴加到2-溴乙醇中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出氯化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

在氮气保护的条件下，将二甲基二溴硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数2～8倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与2-溴乙醇的摩尔比为1∶2～3，将2-溴乙醇滴加到二甲基二溴硅烷中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出溴化氢，而后在30℃～90℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

在氮气保护的条件下，将2-溴乙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数2～8倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与2-溴乙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二溴硅烷滴加到2-溴乙醇中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出溴化氢，而后在30℃～90℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(2-溴乙)酯。

如上方案一所述纯化处理的具体过程为常压蒸馏除去过量的环氧乙烷，再减压蒸馏除去少量低沸点物。

如上方案二所述纯化处理的具体方法为在反应液中加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的2-溴乙醇(回收使用)及少量低沸点物。

如上方案二所述有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二氧六环。