[发明专利]一种具有低相形成温度六铝酸盐的制备方法有效
申请号: | 201510102219.7 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN106032284B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 王晓东;黄飞;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 相形 温度 六铝酸盐 制备 方法 | ||
1.一种具有低相形成温度六铝酸盐的制备方法,其特征在于:
1)将钡盐和铝盐置于有机溶剂中,加热条件下,加热温度为110℃~130℃,搅拌直至盐溶解;
2)盐溶解后,在搅拌条件下使反应体系降温至30~100℃,并在此条件下继续搅拌,搅拌时间不小于3h,再加入水进行共沉淀,乙醇洗脱,干燥,程序升温焙烧,得到单一晶相的六铝酸盐;
所述的钡盐为硝酸钡,所述的铝盐为异丙醇铝和/或仲丁醇铝,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,铝离子和钡离子的摩尔比为9.15~12;
有机溶剂的加入量为每加入12mmol的铝离子,DMF加入10~90ml。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,搅拌时间为2~4h。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,搅拌时间为3~4h。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
本反应中的沉淀剂为二甲胺(C2H7N),它是由有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺分解产生,分解反应式为C2H7NCO→C2H7N+CO,该反应被碱催化而加速进行,碱催化剂是指反应物异丙醇铝或仲丁醇铝。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,共沉淀时的加水量(摩尔量)为[nBa×2+nAl×3]的1.0~1.3倍。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,程序升温焙烧的条件为:流动空气中,以5~10℃/min的升温速率升至1100~1300℃,焙烧时间2~6h。
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