[发明专利]一种具有低相形成温度六铝酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510102219.7 申请日: 2015-03-09
公开(公告)号: CN106032284B 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 王晓东;黄飞;张涛 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 相形 温度 六铝酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有低相形成温度六铝酸盐的制备方法,其特征在于:

1)将钡盐和铝盐置于有机溶剂中,加热条件下,加热温度为110℃~130℃,搅拌直至盐溶解;

2)盐溶解后,在搅拌条件下使反应体系降温至30~100℃,并在此条件下继续搅拌,搅拌时间不小于3h,再加入水进行共沉淀,乙醇洗脱,干燥,程序升温焙烧,得到单一晶相的六铝酸盐;

所述的钡盐为硝酸钡,所述的铝盐为异丙醇铝和/或仲丁醇铝,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤1)中,铝离子和钡离子的摩尔比为9.15~12;

有机溶剂的加入量为每加入12mmol的铝离子,DMF加入10~90ml。

3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤1)中,搅拌时间为2~4h。

4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤2)中,搅拌时间为3~4h。

5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

本反应中的沉淀剂为二甲胺(C2H7N),它是由有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺分解产生,分解反应式为C2H7NCO→C2H7N+CO,该反应被碱催化而加速进行,碱催化剂是指反应物异丙醇铝或仲丁醇铝。

6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤2)中,共沉淀时的加水量(摩尔量)为[nBa×2+nAl×3]的1.0~1.3倍。

7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤2)中,程序升温焙烧的条件为:流动空气中,以5~10℃/min的升温速率升至1100~1300℃,焙烧时间2~6h。

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