[发明专利]阻燃剂赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅、氮、卤三元素协同阻燃剂赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物及其制备方法，具体涉及三[2-(二甲基二卤丙氧基硅酰氧基)乙基]异氰脲酸酯化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

我国经济的发展和塑料制品等高分子材料的广泛应用带动了阻燃剂的迅速发展。阻燃剂已发展为塑料助剂中仅次于增塑剂的第二大助剂，其应用日益广泛，新品种不断增加。同时，对阻燃剂综合性能的要求越来越高，且对卤系阻燃剂的应用在某些领域提出了质疑，因此开发新型高效、低毒的卤系或无卤阻燃剂已成为当前阻燃剂研究的热点。硅是一种无毒的元素，硅系阻燃剂可通过在固相中成炭或在气相中捕捉活性自由基或两者同时发挥作用来提高材料的阻燃性能；氮系阻燃剂是膨胀型阻燃剂开发的重点。因此，将硅和氮两种优异的阻燃元素嵌入到卤系阻燃剂分子结构中，开发出硅、氮和卤多种阻燃元素协同阻燃的优良阻燃剂，是具有应用价值的课题。

本发明公开了以三羟乙基异氰脲酸酯(赛克、THEIC)、二甲基二卤硅烷、环氧氯丙烷(ECH)为主要原料制备硅、氮、卤三元素协同阻燃剂赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物。本发明阻燃剂具有多重阻燃机理，其中氮元素膨胀阻燃，硅元素能生成致密的硅炭层，卤元素气相阻燃，三元素协同阻燃能产生优异的阻燃效果。本发明阻燃剂阻燃效能高，成炭效果好，应用范围广，有很好的开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种硅、氮、卤协同阻燃增塑剂赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中OC₃H₅ClX为OCH(CH₂Cl)₂、OCH₂CHClCH₂Cl、OCH(CH₂Cl)CH₂Br或OCH₂CHBrCH₂Cl。

本发明的另一目的在于提出一种硅、氮、卤协同阻燃剂赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方法为：

在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管及卤化氢吸收装置的反应器中，将三羟乙基异氰脲酸酯溶于有机溶剂，加入相对于三羟乙基异氰脲酸酯3倍摩尔的二甲基二卤硅烷，升温至50℃～70℃，保温反应5～9h；待卤化氢放完后，降温至50℃以下，滴加一定摩尔的环氧氯丙烷，以滴加速度控制反应温度不高于60℃，滴完后升温至60℃～100℃，保温反应6～12h；减压蒸馏除去溶剂、过量的环氧氯丙烷及少量低沸点物，得赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯。

如上所述的有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃、乙腈、二乙二醇二甲醚或二氯乙烷，其用量体积毫升数是三羟乙基异氰脲酸酯质量克数的5～15倍。

如上所述一定摩尔的环氧氯丙烷是三羟乙基异氰脲酸酯∶二甲基二卤硅烷∶环氧氯丙烷摩尔比为1∶3∶3～1∶3∶4。

如上所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。

本发明的赛克三(二甲基二氯丙氧基硅酸)酯为无色或浅黄色液体，产品得率为90.6％～98.7％，分解温度为274℃±5℃，折光率为n_D²⁵＝1.4958，密度(25℃)为1.35g/cm³。其适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。该赛克三(二甲基二卤丙氧基硅酸)酯的制备工艺原理如下式所示：

式中X＝Cl或Br；OC₃H₅ClX为OCH(CH₂Cl)₂、OCH₂CHClCH₂Cl、OCH(CH₂Cl)CH₂Br或OCH₂CHBrCH₂Cl。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：